主题:【讨论】消解液差不多,作出的结果怎么差别这么大呢?

浏览0 回复9 电梯直达
hhhaaa0123
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大家好!我做了一次微波消解饲料添加剂的对比试验(测铅含量),消解液差不多但结果差别太大了,而且不太正常,请高手们帮我分析一下可能存在的问题,谢谢大家了!
过程如下:
    添加剂A和B各称量2.5克,分别用两种消解液微波消解,消解液均加10ml
    消解液1:王水
    消解液2:6mol/l硝酸∶6mol/l盐酸=1∶1

消解至剩下3ml左右(有一个消解液全发了),后加水赶酸,冷却后先定容25ml后用滤纸过滤除去残渣。
结果如下;


    饲料添加剂    铅含量mg/kg(消解液1)  铅含量mg/kg(消解液2)

    添加剂A            0.02                0.00                 

    添加剂B            0.70                1.41




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hhhaaa0123
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指的是消解液还是样品呢,我用的消解用的容器都是按要求用酸泡过夜的,头疼真想不出是哪出的毛病,有可能是原子吸收仪不稳定造成的误差吗?比如说是乙炔气不足?
Jehovah
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你消解完后,消解液怎么会只有3ml或全蒸发了?微波是密闭消解,消解完酸的体积不会减少,是不是消解时泻压,漏了?这样的话有可能损失了样品。造成数据重复性不好。

另外,你的赶酸也有问题,不能靠加水,HNO3和HCL在浓度低于20%时,沸点都高于100度,不好赶,加点高氯酸用来赶酸比较合适。

jainljy
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liu999999
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感觉还是赶酸有问题,赶酸不能全部赶完,另外LZ用的是啥型号的微波消解仪,能加入12ml的消解液?
chemistryren
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如此低的含量楼主即使取2.5克样品,最后用石墨炉测定恐怕还是存在很大误差的.
hhhaaa0123
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谢谢楼上的,样品含量低也有可能导致结果差别大吗?
还有我没有跟大家说清楚,呵呵我用的不是密闭的消解仪。谢谢大家!
anhwei
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原文由 hhhaaa0123 发表:
大家好!我做了一次微波消解饲料添加剂的对比试验(测铅含量),消解液差不多但结果差别太大了,而且不太正常,请高手们帮我分析一下可能存在的问题,谢谢大家了!
过程如下:
    添加剂A和B各称量2.5克,分别用两种消解液微波消解,消解液均加10ml
    消解液1:王水
    消解液2:6mol/l硝酸∶6mol/l盐酸=1∶1

消解至剩下3ml左右(有一个消解液全发了),后加水赶酸,冷却后先定容25ml后用滤纸过滤除去残渣。
结果如下;


    饲料添加剂    铅含量mg/kg(消解液1)  铅含量mg/kg(消解液2)

    添加剂A            0.02                0.00                 

    添加剂B            0.70                1.41







微波消解是密闭消解,你的消解液最后只有3ml且全发了是什么意思呢?难道是消解过程中漏了吗?如果是完全漏了的话,就不准了。还有就是你的赶酸有问题,加点高氯酸吧。
liu999999
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原文由 anhwei(Anhwei) 发表:
原文由 hhhaaa0123 发表:
大家好!我做了一次微波消解饲料添加剂的对比试验(测铅含量),消解液差不多但结果差别太大了,而且不太正常,请高手们帮我分析一下可能存在的问题,谢谢大家了!
过程如下:
    添加剂A和B各称量2.5克,分别用两种消解液微波消解,消解液均加10ml
    消解液1:王水
    消解液2:6mol/l硝酸∶6mol/l盐酸=1∶1

消解至剩下3ml左右(有一个消解液全发了),后加水赶酸,冷却后先定容25ml后用滤纸过滤除去残渣。
结果如下;


    饲料添加剂    铅含量mg/kg(消解液1)  铅含量mg/kg(消解液2)

    添加剂A            0.02                0.00                 

    添加剂B            0.70                1.41







微波消解是密闭消解,你的消解液最后只有3ml且全发了是什么意思呢?难道是消解过程中漏了吗?如果是完全漏了的话,就不准了。还有就是你的赶酸有问题,加点高氯酸吧。

同意该观点,假如LZ已经解决问题了,上来交流一下吧
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