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主题：【讨论】7890出现的3针进样重复性差

浏览0 回复13 电梯直达
smantha
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发表于：2009/10/15 09:09:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来实验室出现一种很奇怪的现象，方法是USP方法测定甘油中二甘醇含量，DB-624柱子

对于标准溶液进行重复3针进样，经常有两种情况不时的出现：
１．　每后边的一针峰面积都低于前一针。
２．　前面两针峰面积相差不大，但第３针峰面积急剧下降。

两种情况当重新换上另外一瓶标准样品，或进几针其它样品后再次对同一标准品进行进样，第一针和之前的第一针峰面积差别很小，但是又重复同样的情况。

请教Ａ的工程师，至今无一个很好的解决方法，期望能征集大家的意见，解决这个问题。谢谢。
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2009/10/16 18:54:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进标样，进纯乙醇，看乙醇峰面积，有这个问题吗？

还有你是分流还是不分流，条件是什么？
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smantha
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2009/10/18 15:06:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
不进标样，进纯乙醇，看乙醇峰面积，有这个问题吗？

还有你是分流还是不分流，条件是什么？


是分流进样的，我下次试一下
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guohua
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2009/10/22 7:51:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz试过了吗？
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vhezhuo
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2009/11/7 14:23:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查看各个环节有没有漏气的，包括进样口有没有拧紧
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zhurenyi88
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2010/5/9 14:35:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全方位的检查。
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蚊 子
wsad8008
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2010/5/9 14:59:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是用顶空进样吗？
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/5/18 2:17:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘油中二甘醇测定，是直接进样吗？样品的黏度很大，进样的方式要修改一下吧。
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jiangyangwei
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2010/7/14 0:27:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会出现过载现象呢，样品气化后被吹扫带走？
还有离子源脏重现性也不好，你上次清洗离子源是什么时候呢，调谐报告能看出离子源脏吗？
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wang
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2010/7/22 22:19:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用三个小瓶装三瓶样，这样进三次试试。
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smantha
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2010/8/9 13:28:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思各位，现在才回复。当时也试过溶剂，溶剂的面积也是如此。后来把分流出口的管道清洗了就好了。清洗时发现分流出口的出口位置很多粘稠性的黑液体，怀疑是长期积累造成的。我是液体进样的。
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