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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】版友们来看看是什么原因？

浏览0 回复11 电梯直达
小猪飞飞
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发表于：2009/10/20 21:15:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）及其代谢产物隐色孔雀石绿（LMG）、隐色结晶紫（LCV）,遇到了些问题，请教一下各位版友！
1.  优化好质谱条件后，摸索液相条件时，溶剂空白中没有发现出现目标物峰的情况。但在液相进样十几针之后，溶剂空白中出现了三种物质（LMG很弱）。图谱见乙腈1。反复进样后，还是会出现。
进样残留引起？

乙腈1：



其中，还可以看到在乙腈的图谱中，18min时总会出现一个MG得峰（见图乙腈2）。
乙腈2：
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小猪飞飞
zpf20031212
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2009/10/20 21:17:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.  如果上面的问题是由于进样残留引起的，那以下问题又是什么原因？
（以下所述是各自的单标。每个物质的单标分别附图。）
2.1 分析MG单标时，LMG也出峰，而且LMG响应要高于MG。


2.2 分析LMG单标时，MG也出峰（两个峰是MG的离子通道，前一个保留时间与MG一致，后一个峰保留时间与LMG一致）。


2.3 分析CV单标时，LCV也出峰（两个峰是LCV的离子通道，余同上）。


2.4 分析LCV单标时，CV也出峰（两个峰是CV的离子通道，余同上）。


出现以上问题后重现配制过标准，在单标配制上应该没有交叉污染的问题。在上述出现两个峰的图谱中，前面一个是不是进样残留（个人感觉不太像，走完单标后，即进了一针乙腈，有残留，但较低），而后面一个峰是质谱分析时的离子干扰？（也不太像，所设的各个物质的离子通道没有相同的，各个离子之间至少要相差两个质量数）

附离子对：
Q1Mass(Da)Q3Mass(Da)Time(msec)ID
329.2    313.2    200    MG-1
329.2    208.2    200    MG-2
331.3    239.3    200    LMG-1
331.3    316.2    200    LMG-2
372.3    356.2    200    CV-1
372.3    340.3    200    CV-2
374.3    358.3    200    LCV-1
374.3    238.4    200    LCV-2


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zhufangwei
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2009/10/20 21:44:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要有残留的出现就会有峰，无论你是分析单标还是混标，不过我建议你所列的图应该标详细一点，图应该有图题，感觉很乱。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2009/10/20 23:02:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhufangwei 发表:
只要有残留的出现就会有峰，无论你是分析单标还是混标，不过我建议你所列的图应该标详细一点，图应该有图题，感觉很乱。


恩，是有点乱。已按版主建议做了部分修改。
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lihaiyan249
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2009/10/21 17:18:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到同样的问题，只不过是只有孔雀石绿和隐性的有问题，结晶紫没有问题。咨询过一些高手，也说不出理由。
但我是偶然遇到的，是在改变了流动相的pH值出现了这种问题。具体原因我也不是很清楚，希望能给你一点参考。
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dickwang2008
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2009/10/21 19:06:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是通道间的交叉污染呢？
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小猪飞飞
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2009/10/21 20:13:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lihaiyan249 发表:
我也遇到同样的问题，只不过是只有孔雀石绿和隐性的有问题，结晶紫没有问题。咨询过一些高手，也说不出理由。
但我是偶然遇到的，是在改变了流动相的pH值出现了这种问题。具体原因我也不是很清楚，希望能给你一点参考。


加甲酸和不加甲酸我都做过，都有这样的结果。您是遇到我的问题1还是问题2？后来是怎么解决的？
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小猪飞飞
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2009/10/21 20:31:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
会不会是通道间的交叉污染呢？


我也考虑过是交叉污染，但又不太像，MRM中质量数至少相差了2。

但有个情况，以MG为例，在找分子离子峰时，有329、330、331三个峰，然后我取的是响应最好的峰即329，这也恰好是M+H峰，在我设置MRM，以329为母离子，应该不会将330、331也扫描在内吧？
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wuyuandaai
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2009/10/24 9:23:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AB公司的质谱，这类药物应该很好做的，我看见有的人按照仪器公司给他们的资料的条件都可以做了！我个人觉得出现第一种情况，应该是你的液相T度设计的不好，走了18分种，有点浪费时间，我是走8分钟的，4.6的柱子！出现第二种情况的话！我怀疑你所配置的溶剂、容量瓶之类的有没有污染？？要不就是你的标准物质不纯引起的！
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小猪飞飞
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2010/3/19 7:51:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是同位素在不同的质谱扫描通道间的相互交叉污染的原因
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rock915
v2656618
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2012/12/10 16:43:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很早前的帖子了，，楼主这个问题解决了吗，同样的问题，CV单标中，LCV出两个峰（第一个峰时间与CV吻合，第二个峰是LCV的时间，且第一个峰响应比第二个高），，，
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