主题:【求助】重量法测定硫酸根

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重量法测定硫酸根
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硫酸根的测定:重量法
1.方法原理
    硫酸盐在盐酸溶液中,与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20分钟,使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至无氯离子为止,烘干或者灼烧沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。
2.干扰及消除
    样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小,在酸性介质中进行沉淀,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3.适用范围
    本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。
4.测定步骤
    ①沉淀:移取适量经0.45um滤膜过滤的水样(测可溶性硫酸盐)置于500mL烧杯中,加2滴(0.1%)甲基红指示液,用(1+1)盐酸或(1+1)氨水调至试液呈橙黄色,再加2mL盐酸,然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min(此时若試液出现不溶物,应过滤后再进行沉淀),缓慢加入约10mL热的(100g/L)氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,再过量2mL。继续煮沸20 min,放置过夜,或在50~60℃下保持6h使沉淀陈化。
②过滤:
    用已经恒重过的玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去,用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。
在含约5mL(0.1mol/L)硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水,如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。
③干燥和恒重:取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1~2h. 然后将坩埚放在干燥器中,冷却至室温后,称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min,冷却,称重,直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。
④计算:

      硫酸根(mg/L)=m*0.4115*1000/V 

式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量(mg);
      V——试液的体积(mL);
      0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。
⑤注意事项:
    使用过的玻璃坩埚清洗:可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜,然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。
用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合,能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下,应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中,在800℃灼烧1 h,放在干燥器中冷却至恒重。

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楼上板凳说的很清楚了,要不就看看《分析化学》书一般都清楚明了的讲了
rxlwhite
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用稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,形成晶形沉淀

zaijianyihan
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3#楼主回答的很好,可以用加入纸浆的方法使过滤效果得以改善,今后有分析硫酸盐时我试试看
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