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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【原创】紧急求助啊！

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xiaofenmi

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发表于：2009/10/22 11:14:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做土壤中的硒，总是做不出来，快要急死了。我是用HNO3和HCLO4，3：2消解的！先用100°，然后加热到160°的.剩下少量时放凉，然后加入5mol/L的盐酸，加热了十分钟，冷却后定容至50ml容量瓶，然后用原子荧光做，数非常小，做出来的浓度特别低！我带的标样是17mg/kg，做出来也是0.几的数！
以前也做过加标，消解前加入水标，结果做出来水的，土里的还是不出来！
唉！焦头烂额了！
今天做想着是不是价态不对，又加入了硫脲和抗坏血酸，结果值更低了！

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2009/10/22 19:37:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解后赶酸了么？

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unkle

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2009/10/22 21:08:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定硒需要进行预还原.使用酸度30%浓盐酸进行还原。先在容量瓶或试管中加入浓盐酸，然后将样品加入，使样品与浓盐酸充分接触，最后再用蒸馏水定容，预还原时间至少在30分钟。还有的方法是用硫脲和抗坏血酸还原的，有人说这个还原方法不好，会将硒直接还原为0价。你可以尝试下.

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xiaofenmi

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2009/10/23 10:58:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 unkle 发表:
测定硒需要进行预还原.使用酸度30%浓盐酸进行还原。先在容量瓶或试管中加入浓盐酸，然后将样品加入，使样品与浓盐酸充分接触，最后再用蒸馏水定容，预还原时间至少在30分钟。还有的方法是用硫脲和抗坏血酸还原的，有人说这个还原方法不好，会将硒直接还原为0价。你可以尝试下.

我看有的资料写加入浓盐酸只要加热5分钟左右。于是我只是加热了十分钟，加硫脲和抗坏血酸还原确实不好，因为加了后测定，数值都变低了！

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