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主题：【求助】用ICP-MS测定标准品BCR627金枪鱼体内的砷总量（有机砷含量多），消解方法是什么

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裴裴biang
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发表于：2016/12/05 16:16:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直都有硝酸消解，但是测出来的结果比标准品低很多，所以一直很纠结方法是什么
该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2016/12/5 21:41:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按道理消解不完全，使用ICP-MS测定的话，影响也不会太大呀
不知道楼主检测结果与标准值差多少呀
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lingyi509
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2016/12/6 10:21:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP-MS测定的话应该是不会有太大影响，楼主除了用硝酸外，有没有加双氧水呢，另外样品消解后状态如何呢？是否澄清？
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skytoboo
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2016/12/7 8:55:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸没问题， 砷消解温度不宜过高
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秋月芙蓉
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2016/12/7 11:30:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理怎么做的，称量、转移，定容，微波？一般问题不大
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huangza
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2016/12/7 12:35:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么消解方法？标准溶液是否有效？
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裴裴biang
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2016/12/7 14:05:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
按道理消解不完全，使用ICP-MS测定的话，影响也不会太大呀
不知道楼主检测结果与标准值差多少呀
嗯呢，效率大概60%左右，是不是温度高了，一般都用120度消解的
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裴裴biang
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2016/12/7 14:07:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
前处理怎么做的，称量、转移，定容，微波？一般问题不大
先称量，称量后放入消解管中，实验室没有微波消解，所以用的一般消解，120度，消了24个小时
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裴裴biang
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2016/12/7 14:10:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
用ICP-MS测定的话应该是不会有太大影响，楼主除了用硝酸外，有没有加双氧水呢，另外样品消解后状态如何呢？是否澄清？


嗯，觉得加了双氧水后效率提高不明显，还是60%左右，每次消解24h，肉眼看时澄清了
所以，我一直纠结是不是温度的问题，如果温度高的话，是不是砷容易散失，也没有具体的温度
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裴裴biang
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2016/12/7 14:11:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
硝酸没问题， 砷消解温度不宜过高
一般多少度呢，我一般用120~150之间，这次想试试100度~哎呀，好纠结
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裴裴biang
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2016/12/7 14:12:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
用的什么消解方法？标准溶液是否有效？
嗯呢，标准品应该是没问题的
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