主题:【讨论】关于分析方法的选择

浏览0 回复5 电梯直达
slr2006
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前段时间碰到一件尴尬的事情,有一个课题组的样品,本来我选用的是液相色谱分析,液相分析后,样品的纯度很高,因为是新产品中间体,没有标样,无法做含量的标定,就没有去关注样品的含量,而直接拿纯度来代表样品的质量好坏了。
但是,后来用气相分析后发现,样品中还是存在比较多的杂质。
这点说明,分析类型的选择比较重要。
大家来说说,我们选择什么样的分析类型好?比如,气相液相、滴定···等
我知道,车间产品的质量检测,都是多数据的控制的,包括熔点残渣什么的··,
但是,作为刚刚研发的新产品,大部分时候都是简单的测个色谱就好!
所以选择用什么检测,还是比较关键的!
该帖子作者被版主 儒雅凤2积分, 2经验,加分理由:好题目。欢迎参加讨论。
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如果有质量标准的话,用色谱纯度来检测大概的含量,配合熔点,旋光等数值来参考
如果没有的话,那确实很难说明什么问题
我们一般出来新产品的话,先用过柱子的方法,得到一些标准品,初步制定相应的质量标准,后来就按照此标准来参考
儒雅凤
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作为刚开发的产品,要作初步的质量控制,尤其是中控分析,要求分析方法简单快速,一般会根据合成反应的特点或工艺流程的关键控制点的要求,选择分析方法。如用GC或HPLC,都是一个好的选择。
用HPLC来作为控制分析,要考虑原料、中间体、成品及反应过程中的副反应产物等的化学结构,因为,HPLC的检测器具有专一性。有些物质在所选的色谱条件下,无法检测到。
选用GC,只要选用的色谱柱合适,而且使用FID检测器,大多数有机化合物均能出峰,在中控分析或成品的初步检测时,可能比使用HPLC要更直观。
slr2006
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原文由 wenshaowei-2008 发表:
如果有质量标准的话,用色谱纯度来检测大概的含量,配合熔点,旋光等数值来参考
如果没有的话,那确实很难说明什么问题
我们一般出来新产品的话,先用过柱子的方法,得到一些标准品,初步制定相应的质量标准,后来就按照此标准来参考


通过过柱子得到一个相对来说很纯的标样,这是一个很好的思路,我们有些样品也在这样做,
但是不太可能没个产品的每步中间体都这样做,我个人感觉还是要在选择使用多个数据表明它的质量情况!
有水有渝
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每一方法都有其适用范围,GC高沸点的不好做,HPLC怕出峰不完全,但可以有选择的监测其中的一个或几个项目,主要还是波长选择要合适,滴定等容量分析有时是最快的方法,但干扰太多时就不适合了。
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