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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相检测样品不出峰问题？

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shuangleiii

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发表于：2010/11/09 23:13:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主药物峰不出是怎么回事
各位老师帮帮忙，我现在是百思不解了，想不出解决办法了，请各位老师给给建议，非常感谢：
我现在是用固体脂质和表面活性剂制备一种药物的固体脂质纳米粒，使用的乳化蒸发低温固化法，现在想测制备的纳米粒中含药量，标准品和原料药在乙腈溶解后都能出很好的药物峰，可是制备出的样品在没有分离情况下，整个破乳后去测量却测不出药物峰，我尝试过文献上看到的破乳方法（乙腈甲醇，乙醇破乳），都没有出来明显的药物峰，也考虑到可能是制备中加热药物分解，就去尝试原料药加热后测量，但是有明显的药物峰出现，请各位好心的老师给分析下可能是哪里出问题了，非常感谢

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2010/11/10 11:05:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我就是用乙腈直接溶解的样，想测下样品中含药的总量，就是用的C18柱，我的药物也是脂溶性的，恩，我觉得你说的很有道理，怎么除去样品中混有的固体脂质和表面活性剂呢，他们也是溶于乙腈的。有什么好的破乳方法建议吗？我看到的文献有些也是脂溶性的物质，使用固体脂质制备出的纳米粒，直接破乳就很容易测出包封率的样子，麻烦老师们要是有什么好的建议再告诉我，非常感谢，我是刚入门的学生，还有好多不懂。

谢谢大家！

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2010/11/10 16:34:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品溶解是应该没什么问题的,主要看你的检测条件!

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阿三

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2010/11/10 20:08:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
样品溶解是应该没什么问题的,主要看你的检测条件!

脂溶性的药物在C18柱上保留很强建议用高有机溶剂进行分析

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tyrone

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2010/11/11 12:00:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shuangleiii(shuangleiii) 发表:
主药物峰不出是怎么回事
各位老师帮帮忙，我现在是百思不解了，想不出解决办法了，请各位老师给给建议，非常感谢：
我现在是用固体脂质和表面活性剂制备一种药物的固体脂质纳米粒，使用的乳化蒸发低温固化法，现在想测制备的纳米粒中含药量，标准品和原料药在乙腈溶解后都能出很好的药物峰，可是制备出的样品在没有分离情况下，整个破乳后去测量却测不出药物峰，我尝试过文献上看到的破乳方法（乙腈甲醇，乙醇破乳），都没有出来明显的药物峰，也考虑到可能是制备中加热药物分解，就去尝试原料药加热后测量，但是有明显的药物峰出现，请各位好心的老师给分析下可能是哪里出问题了，非常感谢

这个情况比较复杂。你用的流动相比例是多少？会不会因为比例不合适？
还有，你在做原料加热后测量的时候有没有冷却到室温？还是就是在高温下做的呢？

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