主题:【求助】有机物中残留氯离子的测定方法分析

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answer3700
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简介:抗癫痫药物加巴喷丁结构1-(氨甲基)环己烷乙酸
用0.01mol/L的硝酸银滴定加巴喷丁中残留的氯化物,所用稀释液:水:甲醇:乙酸=60:39:1。 称取1.5g加巴喷丁,用此稀释液溶解,然后用硝酸银滴定液滴定至终点(电位滴定)  求助:此方法中稀释液的作用?滴定过程中突越点不明显,不知是否和此稀释液有关系?
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简介:抗癫痫药物加巴喷丁结构1-(氨甲基)环己烷乙酸
用0.01mol/L的硝酸银滴定加巴喷丁中残留的氯化物,所用稀释液:水:甲醇:乙酸=60:39:1。 称取1.5g加巴喷丁,用此稀释液溶解,然后用硝酸银滴定液滴定至终点(电位滴定)  求助:此方法中稀释液的作用?滴定过程中突越点不明显,不知是否和此稀释液有关系?

这应该是沉淀滴定的原理。我认为:稀释液的作用首先是溶剂,将试样溶解,使氯离子游离出来,其次是控制溶液PH范围(醋酸稀释浓度约0.17M,PH值2.76左右),第三甲醇的作用我想应该是降低沉淀溶解度的作用(无机沉淀在含有机试剂的水溶液中溶解度明显降低),可能你样品中的含氯量较低,故在沉淀滴定中降低氯化银溶解度就显得很重要了,溶解度降低后可以明显提高滴定突跃,使终点电位变化增大,便于判断终点的到临,当然,它的加入也可增大试样的有机物部分溶解度。
终点不明显的原因可能有二:一是含氯量低,二是你的巴喷丁的存在估计对沉淀的吸附、对银离子的吸附等情况也可能会发生,从而沉淀平衡变得复杂起来,减小了终点时的电位突跃。甲醇的加入可能使氯化银不易凝聚,沉淀较为分散,这也影响电荷分布,估计会延迟电位平衡的时间,导致终点不明显。
建议:用氯离子选择性电极法测定试一试,可以测很稀的氯离子,直接配水溶液;用铬酸钾指示试一试,PH值应控制在6-7为宜,有氨基估计对银有络合作用,故PH值不宜高。
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Last edit by zlhuang0132
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简介:抗癫痫药物加巴喷丁结构1-(氨甲基)环己烷乙酸
用0.01mol/L的硝酸银滴定加巴喷丁中残留的氯化物,所用稀释液:水:甲醇:乙酸=60:39:1。 称取1.5g加巴喷丁,用此稀释液溶解,然后用硝酸银滴定液滴定至终点(电位滴定)  求助:此方法中稀释液的作用?滴定过程中突越点不明显,不知是否和此稀释液有关系?

这应该是沉淀滴定的原理。我认为:稀释液的作用首先是溶剂,将试样溶解,使氯离子游离出来,其次是控制溶液PH范围(醋酸稀释浓度约0.17M,PH值2.76左右),第三甲醇的作用我想应该是降低沉淀溶解度的作用(无机沉淀在含有机试剂的水溶液中溶解度明显降低),可能你样品中的含氯量较低,故在沉淀滴定中降低氯化银溶解度就显得很重要了,溶解度降低后可以明显提高滴定突跃,使终点电位变化增大,便于判断终点的到临,当然,它的加入也可增大试样的有机物部分溶解度。
终点不明显的原因可能有二:一是含氯量低,二是你的巴喷丁的存在估计对沉淀的吸附、对银离子的吸附等情况也可能会发生,从而沉淀平衡变得复杂起来,减小了终点时的电位突跃。甲醇的加入可能使氯化银不易凝聚,沉淀较为分散,这也影响电荷分布,估计会延迟电位平衡的时间,导致终点不明显。
建议:用氯离子选择性电极法测定试一试,可以测很稀的氯离子,直接配水溶液;用铬酸钾指示试一试,PH值应控制在6-7为宜,有氨基估计对银有络合作用,故PH值不宜高。

非常感谢,以后请多多指教。
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