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主题：【讨论】大家检测时是否按照标准来选溶剂？溶剂的极性与色谱柱的极性。

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fandidadi
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发表于：2009/10/23 22:07:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家检测时是否按标准来选溶剂？是否考虑过溶剂极性对色谱柱的影响？
先说说我的情况，我们仪器新买，按照别人的建议把6个phthalate标液用甲醇配了。我们的柱子是mxt-1（不锈钢柱，30m*0.28mm*0.1um）,30米的100%聚甲基硅氧烷非极性柱，然后岛津工程师知道我们要测PBBS、PBDES,就把柱子一分为二，成两个15米的柱子了。
上周我换了一次DB-5MS,之后又换回半根mxt-1,来了一次异常调谐（可参看那个异常调谐的贴），走了两针溶剂（一甲醇一丙酮），发现柱流失严重（出峰较大，碎片207.281.355等），然后换回另半根mxt-1,调谐正常了，走甲醇也不会出现很大柱流失的峰。我于是很担心那半根mxt-1坏了，这两天没什么样做，便又安装了上去，调谐正常，但是走甲醇或甲醇配的6Ｐ标液的话，柱流失很严重，然而正已烷配的标液却很好，异丙醇配的标液也好些。
贴图如下。
甲醇配的5ＰＰＭ6Ｐ，除开主峰，其它都是柱子的峰啊，这柱子还没怎么用呢，就成这样了

正已烷配的4ＰＰＭ　6Ｐ



在甲醇配的标液的曲线下，用正已烷配的4ＰＰＭ的标液会测到7ＰＰＭ，难怪标准上写的是用正已烷来做溶剂了。
大家顺便看看我这个柱子还能用么？
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2009/10/24 12:04:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不要下结论，那个柱子不一定就坏了。配个标样评价一下柱效，对比一下两半根柱子有没有大的差别。
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fandidadi
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2009/10/24 17:21:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我再老化一次吧，上次可能是柱子口有些堵塞，气流量小，老化时固定相烤掉了。可能没时间做柱效的实验了。
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ruan651209
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2009/10/24 18:41:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1　6P是很耐柱子脏的组份，如要测柱效，最好用如GROB液之类
2　甲醇空白如何？
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fandidadi
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2009/10/25 7:47:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209 发表:
1　6P是很耐柱子脏的组份，如要测柱效，最好用如GROB液之类
2　甲醇空白如何？


甲醇的空白比第一张图柱流失更严重，昨天岛津工程师说多走几针甲醇冲冲，把量加大到2ul，另外不锈钢柱老化时间要长一些。昨天老化了下。
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jiguangli
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2012/5/30 11:08:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人感觉非极性柱子就应该用非极性溶剂，可能你用甲醇做溶剂极性太强了。会对检测准确性有影响的。
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砂锅粥
czcht
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2012/5/30 19:47:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiguangli(jiguangli) 发表:
我个人感觉非极性柱子就应该用非极性溶剂，可能你用甲醇做溶剂极性太强了。会对检测准确性有影响的。
请问丙酮极性算不算强？我一直用丙酮做溶剂在-5MS的柱子上面做样。
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砂锅粥
czcht
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2012/5/30 19:55:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做PBB、PBDE确实需要短柱，要不然后面几个多溴联苯醚都分解了，岛津的工程师说的没错。
请问楼主后面情况解决了吗？
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2012/5/30 19:57:05 Last edit by czcht
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