主题:【讨论】猪肉中莱克多巴胺能力验证

浏览0 回复53 电梯直达
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faw
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今天用酶解的方法做了,刚出来的结果,一个8多,一个93多,和楼上的结果比较接近,也是内标法。
如果折一下回收率,应该和楼上很接近。
yjzang
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我们做的是6ug/kg与67ug/kg,添加量为5ug/kg的回收率为48%左右,添加量为50ug/kg的回收率为56%左右。方法为乙酸钠溶液提取,过MCX柱。LC-MS/MS测定。大家有没有尝试用不过SPE柱直接用乙腈水提取进行测定?我们试过了。
soniclplp
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楼上的,想问问你是否酶解了?还有事直接提取后过柱,还是经过液液萃取后才过的柱?不是说是养的猪吗?如果直接用乙腈水提取进行测定,没有酶解,得到的结果会偏低吧,你做的结果如何?
soniclplp
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问了一个经常做兽残的老师,说莱克多巴胺不是外添加的还是需要酶解的,得出的结论会更准确,不知道大家是否比较过酶解和没有酶解的结果。
戏水小鸭
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原文由 faw(faw) 发表:
还有,酶解的步骤对于肌肉组织,个人认为影响不大,可有这方面比较有经验的出来说一下。

请说的具体点:影响不大是什么意思!不是很懂!谢谢
20071001
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今天做了一回酶解与未酶解的实际样,结果相差达20ppb以上。建议各位此次能力验证样品一定得先酶解再测定,否则结果是没有太大意义的。
wjl0220
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我们用的日本方法做得,回收率在110%左右,内标法,采用的LC/MS-MS测定,结果一个是4.5左右,一个是45左右。
20071001
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原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
我们用的日本方法做得,回收率在110%左右,内标法,采用的LC/MS-MS测定,结果一个是4.5左右,一个是45左右。



请问是日本的哪个方法?谢谢!

希望能与各位交流结果,我的QQ是582737134.
faw
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酶解的结果至少要比未酶解的增加20%以上,低浓度的增加的会更多一些
xyj980625
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请问:有没有用GC-MS检测的?我们做的样品特征离子比例与标样差别大于20%,前处理方法采用那个标准?
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