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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】求助，香精香料直接进样和消解进样数据Pb差距一倍

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发表于：2009/10/27 11:31:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某香精样品1％硝酸直接定容后（有颜色但澄清透明）用标准曲线法，作出来PB数据大概为2PPM。
此香精样品1％硝酸直接定容后（有颜色但澄清透明）用标准加入法，作出来数据为2.1PPM。
此香精样品微波消解后（无颜色且澄清透明）用标准曲线法，作出来数据大概为1PPM。
数据差异巨大，但是两家实验室比对后，微波消解后使用标准曲线法做出来数据接近，都是1个PPM左右。
希望高手帮忙解释一下，大概是什么原因造成，我觉得应该不是微波消解损失造成（因为微波消解的回收率及重复性都经过充分认证），而是基体效应，但标准加入法也无法消除？？
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2009/10/27 11:43:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解的样品结果更真实
个人认为这种情况应该属于基体干扰
如果直接进样 ,需要进行基体匹配(或者加一些基体改进剂试试
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2009/10/27 12:10:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是标准加入法为啥不能解除基体干扰？
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2009/10/27 12:58:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
困惑中～～～～～～～～
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2009/10/27 15:38:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手快来教育我一下啊，现在我无比迷茫，没有人生目标了。哈哈
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chemistryren
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2009/10/27 17:01:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过消解的数据准,因为未经消解的样品有机物太多,背景大.干扰多.
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2009/10/28 8:02:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有谁介绍几个关于这方面的文章看下，现在我搞不清楚的是为啥用直接进样的方式使用标准曲线法和标准加入法做出来的数据比消解过的样品高这么多，数据应该没问题，每种方式都做了6个数据。
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2009/10/28 12:57:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶  等人解惑。是什么东西产生干扰，如果是化学或者物理干扰应该标准加入法可以消除的啊。
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gaiyu
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2009/10/28 23:50:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也遇过同样问题，同样困惑。。。
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jiaoqingbo
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2009/10/29 9:36:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"8.标准加入法
标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应；二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应，三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率，，表明无基体效应。[2]使用标准加入法要注意几个问题，该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。首次加入的浓度最好与待测元素的浓度大致一样。标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰，因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的。[3]一般生物材料的检测都用到标准加入法。"

转自主题：【第二届网络原创大赛作品】石墨炉原子吸收光谱法检测的质量控制的心得体会http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091005/2142249/
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tingxi
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2009/10/29 13:29:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有杯状石墨管吗？有的话用它做比较好，将干燥温度升到180度，升温时间用50s，灰化温度由180升到400度，用时15s，保持5s。然后原子化2000度，试一试。如果基体太高，将灰化温度升到600度。加入50微克的钯，就应该没事啦。没有杯状石墨管用普通石墨管也行，最好不用热解涂层的，因为炉内处理时间偏长，平行性不好，而且热解涂层管子在用钯盐时容易起皮。
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