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主题：【求助】进样后电流一直下降

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发表于：2009/10/28 13:08:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么只要我一进样，电流就会往下降？

所有的峰都并在一起，完全分不开

等峰出完后，电流就又恢复成一条直线了

我试了好几种缓冲液，结果都是一样的

如果不进样，用缓冲液跑空针的话，电流是正常的一条直线

我要分离的物质主要是生物碱，木脂素等成分

用乙酸乙酯提取后，再用甲醇溶的，

进样前都已经超声，过滤

请问出现这种情况，是我的样品制备方面的问题吗？

有知道的朋友请下忙，谢谢了！！
该帖子作者被版主 sunpengwjh加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问！
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2009/10/28 18:45:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品析出的原因，beckman可以延长ramptime时间，或干脆配好样品后先静置20min在进样。
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2009/10/28 18:47:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解样品的溶液和你所用的缓冲溶液北京不一样，也就是因为这样所以出完峰，你进样的那部分溶液走过了检测口，后来在走都是一致的溶液，电流就不会在变了！
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2009/10/28 19:59:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢两位的热心指点！
cpudaxiao
样品配好后我静置过的
我想请问一下 延长ramptime时间的作用 是什么呢？
我在论坛上找过，但没找到
sunpengwjh
我的缓冲体系用的是水相
可能是甲醇的缘故使电流变差吧，那么该如何改进呢？
超声的时候用50%甲醇？在缓冲液中加入一定量的添加剂，比如乙腈？
还是不用甲醇提取，换用别的有机溶剂？

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2009/10/28 20:19:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取用什么都可以，关键要提取的效果好，提取之后再配置样品的时候取很少量溶解在缓冲溶液里边即可！这样能够保证进样后和缓冲溶液背景差的不是很多！先这样试试吧！看看可不可以！
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2009/10/28 21:29:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
提取用什么都可以，关键要提取的效果好，提取之后再配置样品的时候取很少量溶解在缓冲溶液里边即可！这样能够保证进样后和缓冲溶液背景差的不是很多！先这样试试吧！看看可不可以！


昨天我把样品用水稀释了一倍，得到的是看上去很浑浊的东西，然后过滤进样试了一下，电流下降的情况确实有点好转，只是出峰情况依然没有改善
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2009/10/29 7:42:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cc61284421(cc61284421) 发表:
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
提取用什么都可以，关键要提取的效果好，提取之后再配置样品的时候取很少量溶解在缓冲溶液里边即可！这样能够保证进样后和缓冲溶液背景差的不是很多！先这样试试吧！看看可不可以！


昨天我把样品用水稀释了一倍，得到的是看上去很浑浊的东西，然后过滤进样试了一下，电流下降的情况确实有点好转，只是出峰情况依然没有改善

能把峰的谱图贴出来看看么？是不是组分太多了？
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2009/10/30 0:00:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天把样品直接用甲醇超声提取后

稀释了大概5倍，然后进样

电流的问题确实大为改善了

不过峰却只有寥寥几个，要不就峰很小，晕啊
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2009/10/30 7:27:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cc61284421(cc61284421) 发表:
今天把样品直接用甲醇超声提取后

稀释了大概5倍，然后进样

电流的问题确实大为改善了

不过峰却只有寥寥几个，要不就峰很小，晕啊

提取的含量本来就低，然后在稀释，峰当然要小了，你提取之后可以先简单的做个浓缩，这样浓度不就大了么？然后在稀释，进样可能会好一些！
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2009/11/3 13:16:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实应该考虑一下缓冲溶液和样品溶液之间的关系！
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spying
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2009/11/4 11:10:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好帖子，一直搞不懂，原来是这个原因！
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