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主题：【分享】分光光度法检出限的计算方法

浏览0 回复16 电梯直达

核桃

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发表于：2009/10/28 17:47:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天看见一位板油关于检出限的问题，由于不能回复，感觉惭愧，特到文献求助区求助了篇关于检出限的文章，借花献佛，共同学习下。具体出去可以参见《水和废水监测分析方法》（第四版），第二篇质量管理和质量保证中第一章

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2009/10/30 11:05:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是以0.01对应的浓度为检出限.

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虫仔

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2013/1/17 16:20:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们有好几个方案
1、10倍试剂空白吸光度值的标准偏差所对应的含量除以体积
2、3倍试剂空白浓度标准偏差所对应的含量

方案2是第四版增补版有的，但是方案一还没有来源说明，不知道楼主能否提示下

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黑魔导

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2013/1/18 15:46:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是情况而定的，有的按0.01吸光度，多数按IUPAC的方法做。

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hza123

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2013/1/19 10:48:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检出限其实很简单的就是做11次空白根据空白3倍标准差除以灵敏度就是检出限了灵敏度就是线性的斜率

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2013/1/30 10:47:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hza123(hza123) 发表:

检出限其实很简单的就是做11次空白根据空白3倍标准差除以灵敏度就是检出限了灵敏度就是线性的斜率

此法来源就是IUPAC，3是指90%的置信水平，但是空白次数应该不少于20次。

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normanhill

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2013/2/2 15:58:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10倍的标准偏差是不是是最低检测浓度？

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玲儿响叮当

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2013/2/6 16:40:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

环境监测的做法供大家参考：
当测定次数大于20次时，检出限为L=4.6σ
σ空白平行测定（批内）标准偏差
当空白样测定未检出时，为了获得信号，人为在空白样中加入微量的被测物（仪器能够感应到与噪音有区别即可），时间允许的话每天做一对空白平行一次；时间比较紧的话分上下、午、晚各测平行一次，累积20次以上。
如果达不到20次就要改变计算方法：
L=tfS2√2
其中
s——空白平行测定（批内）标准偏差
tf——显著性水平0.05（单侧），自由度为f的t值（t检验表），如果是双侧表的话，要查显著性水平为0.10
f——批内自由度，等于m（n-1），m重复测定次数，n为空白平行测定次数，每次测一对平行样n=2，自由度为m
2√2——2乘以2的开方
（批内）标准偏差——直接将所有数据一次输入求标准偏差
（批间）标准偏差——把平行结果求平均值后，再求平均值的标准偏差

方法检出限要考察的是实验室的稳定性（人员操作、仪器设备、环境、试剂等等），实验室环境、用水等每天都是有所不同的，就是操作有时候也会有细微的差异、电压有时也会波动，如果一次连续测定所需的次数来计算的话就没有意义了。

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