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红外光谱（IR）

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主题：【求助】请高手指教如何分析环氧树脂的固化剂

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helenpan

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2009/11/16 11:01:22 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond(diamond) 发表:
作个裂解质谱可能能搞清楚，核磁我不懂，要问celan老师。

请问哪里做裂解质谱比较好，而且可以帮忙解谱？

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sartre

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2009/11/16 11:21:42 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 helenpan(helenpan) 发表:
样品为液态，有氨味，是环氧树脂的固化剂。
请高手帮忙看看红外图，谁做过这类样品的分析还请指点一下要怎么分离，还要用什么仪器才能搞清楚里面的各种成分？
第一次遇到这样的样品，一片茫然，请大家多多给与指点。谢谢！

多胺类吧

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diamond

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2009/11/16 19:04:25 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这边能做裂解质谱，但不能保证完全解析出来，还得看具体的样品。

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helenpan

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2009/11/23 14:15:28 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond(diamond) 发表:
我这边能做裂解质谱，但不能保证完全解析出来，还得看具体的样品。

怎么和你联系？

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celan

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2009/11/23 19:03:47 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond(diamond) 发表:
作个裂解质谱可能能搞清楚，核磁我不懂，要问celan老师。

这样的化合物做可以测定EI-MS或ESI-MS,前者有图库可检索，检索结果但最终断定还要人工。
如果用热裂解GC-MS反而把问题复杂化了，也不适用。
我剖析这样的成分是用NMR.NMR功能很强大，可测定多种图谱。

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yyc130133

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2009/11/23 22:06:29 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做一核磁吧,看红外图应该不麻烦,我们经常用红外+核磁分析高聚物及其原料.很方便.做一核磁吧,应该没问题!呵呵1

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muziying114

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2009/11/24 11:18:54 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 helenpan(helenpan) 发表:
原文由 diamond(diamond) 发表:
为什么不用透射做啊，反射做的图有点畸形。

重新上传一张透射图，请帮忙看看。

很赞成8楼的观点，可能是个醚胺。从特征峰的吸收来看，可初步归纳如下，仅做参考：

一、可能有“NH”存在：3300处有两个峰，可能是胺的对称和非对称收缩振动，而且应该是个伯胺，双峰；1579处可能是NH的面内弯曲振动；810－295可能是NH的面外弯曲振动。

二、可能有“CH3”存在：2940左右这几个峰，应该是甲基或亚甲基的收缩振动峰；1453可能是甲基的面内非对称性弯曲振动，1374可能是甲基的面内对称性弯曲振动。

三、可能存在“C-O”基团：在1100处较强的峰应为C-O的收缩振动，且应是以醚的形式存在，如以OH的形式存在，在3600应出在强而尖的峰或在3300出在缔合宽峰

四、在3000－3100处看不到峰，可能不含不饱和的CH，即可能不含苯环或烯之类的基团

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Last edit by muziying114

helenpan

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2009/11/24 14:56:39 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 celan(celan) 发表:
原文由 diamond(diamond) 发表:
作个裂解质谱可能能搞清楚，核磁我不懂，要问celan老师。

这样的化合物做可以测定EI-MS或ESI-MS,前者有图库可检索，检索结果但最终断定还要人工。
如果用热裂解GC-MS反而把问题复杂化了，也不适用。
我剖析这样的成分是用NMR.NMR功能很强大，可测定多种图谱。

单一组分的话，做NMR应该比较好搞清楚结构，如果是混合物，做了NMR是不是也很难分析？是不是还是要考虑纯化样品？
我这个样品应该是混合物吧，不知道EI-MS或ESI-MS是否很有用呢？

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