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主题：【求助】原子吸收零加标回收问题

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yangyon8
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发表于：2009/10/29 20:55:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收零加标回收问题：
下图为用0.5,1.0,1.5,2.0ug/ml铬标液做的曲线

下图为对1.5ug/ml铬标液的测试数据，浓度一列即为回收率96.82%，89.83%，89.47%，88.67%，95.75%：

请教各位走过路过者，分析一下问题：
1、回收率结果的好坏？
2、回收率测试方法？
3、截距偏大是什么原因？
4、按朗伯-比尔定律A=KC，标准曲线吸光度并未随浓度正比例增大，而是这个系数K值随浓度的增大而减小，K-C曲线下凸。理论上K值应不变，请分析一下原因？
浓度    吸光度    K值
0.5     0.0065     0.0130
1.0     0.0100     0.0100
1.5     0.0132     0.0088
2.0     0.0165     0.0083
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2009/10/30 7:49:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5     0.0065     0.0130
1.0     0.0100     0.0100
1.5     0.0132     0.0088
2.0     0.0165     0.0083
这里计算有问题，没有减去系数b，减去计算的话K全是0.006左右。
还有就是你空白的ABS为0，怎么在曲线里是0.0033ABS了？
整体感觉回收率测试计算有问题。
上面是我的理解， 不知道是否正确。
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故乡的一片云
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2009/10/30 8:38:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的曲线计算应该有问题，没有扣除标准空白吧！按你提供的数值，r不可能等于1吧！应该在设置方法里你没有选择扣除标准空白
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yangyon8
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2009/10/30 10:59:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢2位的分析指点！！！
经过标准空白调0，重新测试如下：
下图为用0.5,1.0,1.5,2.0ug/ml铬标液做的曲线（曲线不包括“空白液”一行的数据）

下图为对1.0ug/ml铬标液的测试数据，浓度一列即为回收率117.0%，96.11%，102.1%，99.57%，100.8%：

我的分析是：做曲线前，未做标准空白调0。
现在的问题是：
1、这样的回收率测试方法是否恰当？
2、两次测试斜率变化较大，灵敏度变化较大，上次为0.6723，本次为1.0950。请教各位分析 这灵敏度的测试结果的影响？
3、回收率在什么范围内才算合理？
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popo
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2009/10/30 11:12:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率要看具体要求，有的方法中60%都可以用，但是一般至少要求+ -15%吧。
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ghostermen
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2009/10/30 13:38:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的测试条件有没有优化？2ppm才0.082在吸光度，好像太低了点吧，这样做的话重复性应该不咋的，所以你结果的变化比较大，建议先优化条件再测，火焰法的话5ppm Cr应该有0.3上的吸光度。
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chemistryren
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2009/10/30 14:26:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主仪器的灵敏度都不对,下面再做都是枉然..
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yangyon8
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2009/10/30 14:37:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghostermen(ghostermen) 发表:
楼主的测试条件有没有优化？2ppm才0.082在吸光度，好像太低了点吧，这样做的话重复性应该不咋的，所以你结果的变化比较大，建议先优化条件再测，火焰法的话5ppm Cr应该有0.3上的吸光度。


我之前做，也有发现不同时间对同一浓度的标样测得吸光度值变化比较大，但没太注意。谢谢！
请教：“优化条件”要怎么处理？？？有哪些方面？是否与雾化率有关？
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yangyon8
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2009/10/30 14:40:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主仪器的灵敏度都不对,下面再做都是枉然..


我之前没注意灵敏度的问题，一直关注的是线性相关性。请教各位：仪器灵敏度不对，要怎么处理？？谢谢！
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Last edit by yangyon8
夜市
raoqun20
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2009/10/30 14:53:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化条件包括燃烧头高度，助燃比，灯电流等。助燃比对铬的测定影响比较大。

楼主上面的数据有问题，灵敏度太低了，没优化条件做的吧？

优化条件后建议适当增加标准系列浓度，0.00**的ABS数据根本不靠谱的。
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yangyon8
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2009/10/30 16:23:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghostermen(ghostermen) 发表:
楼主的测试条件有没有优化？2ppm才0.082在吸光度，好像太低了点吧，这样做的话重复性应该不咋的，所以你结果的变化比较大，建议先优化条件再测，火焰法的话5ppm Cr应该有0.3上的吸光度。


这里提到火焰法5ppm应该有0.3以上的吸光度,我测得铅、镉吸光度如下：

下图为用0.8，1.2，2.0，2.4ug/ml铅标液的吸光度数据：


下图为用0.10，0.15，0.20，0.25，0.30ug/ml镉标液的吸光度数据：


请教各位：
铅、镉的吸光度是否合理？
上图中：铅的曲线截距为负值，且较大，这是什么原因？？
谢谢！
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