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主题：【求助】测定产品中的Cr该如何消解？

浏览0 回复22 电梯直达
yang_qingwen
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发表于：2011/11/15 11:05:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    根据GB/T 5009.123-2003检测Cr的含量，标准品的数值总是做不进去。我先后做过GSB-8 （奶粉）、GSB-5（圆白菜），结果与标准值相去甚远。与此同时，我也做了加标回收，回收率却可以到90%左右。因此我认为是消解不彻底，没有将Cr全部释放出来的原因造成的。不知各位有何高见？
    我的消解方法是高压消解罐消解法：取试样0.300～0.500g，加入1.0ml硝酸、4.0ml过氧化氢液。...照抄标准
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2011/11/15 11:30:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果消解不完全，测试值就会偏低
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/11/15 12:35:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸是不是少点点？我们一般都用6mL硝酸，2mL双氧水呢
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/11/15 15:44:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“与此同时，我也做了加标回收，回收率却可以到90%左右”，这个是怎样做的，标物加标吗？
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秋月芙蓉
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2011/11/15 15:45:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
硝酸是不是少点点？我们一般都用6mL硝酸，2mL双氧水呢

是的，应该反过来，5mL硝酸，1mL双氧水
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chenwr
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2011/11/15 15:53:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用6.0ml硝酸、1.0ml过氧化氢
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yang_qingwen
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2011/11/15 16:23:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    大家都是用6.0ml硝酸、1.0ml过氧化氢吗？那我也试试吧！我发此贴的目的主要就是想寻求一种消解测铬的方法。
    回复秋月““与此同时，我也做了加标回收，回收率却可以到90%左右”，这个是怎样做的，标物加标吗？”：对，就是在GSB-8中加铬标液做的。
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2011/11/15 16:26:34 Last edit by yang_qingwen
yang_qingwen
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2011/11/15 17:04:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  我翻出那份GB/T 5009.123-2003仔细核对了一下，的确是"1.0ml硝酸，4.0ml过氧化氢液"，我没有抄错。我想，加入大量的过氧化氢液也许是为了彻底氧化底物。如果反过来加大硝酸用量而减少过氧化氢的量，效果真的会好吗？
  我咨询了本地同行，他们测铬用“4.0ml硝酸，3.0ml过氧化氢液，120℃，3h”消解，效果也很不理想，只是加标测定回收率还行，90%以上。
  不知大家用6.0ml硝酸、1.0或2.0ml过氧化氢消解时，温度及时间各是多少？
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秋月芙蓉
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2011/11/15 20:17:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的实验用石墨炉测定吗，能否将数据发上来看看
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yang_qingwen
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2011/11/16 11:12:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ的实验用石墨炉测定吗，能否将数据发上来看看


LZ用的是石墨炉法。测得数据如下：
Mean Data                    　　　　　　　　　
Analyte　Cr 357.9　Date:　2011/11/11
　　　　　　　　　　　　　　　　
ID:　　Corr. Abs.　Conc (ug/L)　Time　　　
校准空白　0.0146[0.00]　　17:40:28.00　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
Calib Std 1　0.1295[10.0]　　17:45:51.00　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
Calib Std 2　0.2572[20.0]　　17:51:18.00　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
Calib Std 3　0.3923[30.0]　　17:56:44.00　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
Calib Std 4　0.2505[40.0]　　18:02:32.00　　　
　
Calib Std 5　0.6138[50.0]　　18:07:58.00　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
样品空白　0.382930.46　　18:14:15.00　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
GSB-5　0.46746.854　　18:30:29.00　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　

  标准曲线做的还行，标准样做的不好，太偏低了。称样量 0.4581，定容体积 25ml，我的结果为：6.854×25/1000/0.4581=0.374ug/g，查标准值则为1.8±0.3ug/g。
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lotuslau
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2011/11/16 11:42:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ用基体改进剂了吗
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