主题：【第二届网络原创大赛参赛作品】气相方法是怎样炼成的之第二季实例篇

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阿宝

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发表于：2009/11/03 18:22:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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气相方法是怎样炼成的第一季作为第二届网络原创大赛的作品收到了很不错的效果，参与讨论的板油比较多，基本上达到了目的。一直酝酿着第二季的作品，但是苦于最近太忙，工作的事情比较多，一直抽不出时间来整理，趁着周末简单的找了三个例子，现在拿出来和大家分享，但愿能起到抛砖引玉的效果！
先简单介绍一下我平时的工作，我的工作比较特殊，主要服务于公司的科研部门，简单说就是科研部门在研发过程中的项目的过程控制、跟踪、反应节点控制都是由我们完成的，由于是新产品研发，所以根本没有标准方法参考可言，几乎都是新方法建立，自己摸索，顶多查阅一些相近的文献，并且很多相关文献并没有详细给出分析方法，只能靠自己摸索了。废话少说，直接正题。
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案例1：柱子的选择
仪器型号l: Shimadzu GC-2014C
载气：He（恒压控制，100kPa）
检测器：FID
分流比:50:1
分析柱：DB-1 30m *0.32mm*0.25µm（J&W）非极性柱
Rtx-5Amine 30m *0.32mm*1µm (RESTEK) 弱极性柱
样品：某医药中间体（主要含C/H/N）
方法：将样品在两根柱子上分别以相近的温度程序各自分析，进样量也相近，得到的图谱如图所示，对比还是很明显的，对这个样品来说，明显Rtx-5Amine柱子优于DB-1.
DB-1分析柱的结果：

Rtx-5Amine分析柱的结果：

讨论：也许是因为样品含氮的原因，氨基注对含氮物质的选择性比较好，尤其是胺类物质和含氮杂环，这个柱子确实有优势！这里并不是否定DB-1，不可否认，DB-1是应用很广的柱子，我们最常用的就是这个类型的柱子了，但是对一些特殊物质的分析还是需要特殊柱子的！
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案例2：温度程序的优化
仪器型号l: Shimadzu GC-14C
载气：He（恒压控制，100kPa）
检测器：FID
分流比:50:1
分析柱：DB-1 30m *0.32mm*0.25µm（J&W）非极性柱
样品：某液晶单体（主要含C/H/O）
方法：分别用不同的温度程序对样品进行分析，结果如图所示。

讨论：从图中可以看出，当温度程序为150度，3min恒温后20度/min升温时，只有一个峰，而温度程序升温改为180度恒温10分钟后20度/min升温时，成了两个峰，这样只能理解为第一个温度程序无法分离两个组分，因此采用第二个程序更合适。
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案例3：温度程序的影响
仪器型号l: Shimadzu GC-14C
载气：He（恒压控制，100kPa）
检测器：FID
分流比:50:1
分析柱：DB-1 30m *0.32mm*0.25µm（J&W）非极性柱
样品：某农药中间体（主要含C/H/N）
方法：
柱温程序为80度，10度/min升温至300度的结果：

柱温程序为140度，恒温10min后20度/min升温至300度的结果：

讨论：这个案例和案例2是类似的，不同的温度程序下，分出的组分个数以及分离度都不相同，诚然应该选择分出的组分更多的温度程序，虽然选用这个温度程序时峰展宽（由于恒温时间较长）很宽，峰型不够美观，但是准确度和峰型的美观哪个更重要想必大家都知道，应该选择主要矛盾！
以上是鄙人的一点浅见，活有点糙，欢迎大家讨论！

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