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主题：【讨论】液相保留时间的问题

浏览0 回复12 电梯直达
冷冷的冰雨
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发表于：2009/11/05 15:45:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时在做液相时，发现第一针于最后一针峰的保留时间相差3分钟多，这样的峰能要么？
液相峰的保留时间偏差允许范围是多少？
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小木
haoyuaimama
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2009/11/7 16:20:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，重复6针进样，保留时间相对偏差rsd〈2%认为是合理的

不过有时候和峰形什么的也有关，一般做中药成分复杂，要是峰形有变化，保留时间一般也会差的多一些。
应该是超过1分钟，在积分的时候就会默认为不同的峰。可能不一样的液相也不太一样
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Last edit by haoyuaimama
知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/11/9 9:59:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3min相差的太大了
我们一般超过0.2min就要考虑是不是同一种物质了
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深海的海豚
lqqer
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2009/11/11 18:17:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
有时在做液相时，发现第一针于最后一针峰的保留时间相差3分钟多，这样的峰能要么？
液相峰的保留时间偏差允许范围是多少？

首先看你这次做液相的时候系统有什么变化，这样的图是否可以作为可用谱图取决于你的实验要求和样品情况，如果室温、柱温、供试品温度都可以恒定，又没有流动相更换，如此大的差距是有问题的，应考虑问题，如果试验持续时间很久，昼夜温差大造成的时间规律性加长或缩短，找到原因后应排除该原因再进行分析。如果该谱图仅作参考，才可以使用。
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深海的海豚
lqqer
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2009/11/11 18:18:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小木(haoyuaimama) 发表:
一般情况下，重复6针进样，保留时间相对偏差rsd〈2%认为是合理的

不过有时候和峰形什么的也有关，一般做中药成分复杂，要是峰形有变化，保留时间一般也会差的多一些。
应该是超过1分钟，在积分的时候就会默认为不同的峰。可能不一样的液相也不太一样

请问RSD不过2%的要求出处在哪儿？
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山羊
yangz
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2009/11/12 23:12:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为液相峰的保留时间偏差允许范围是1%
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往往外
cxm2009
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2009/11/13 1:27:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在做定性重复性实验的时候允许的范围是1.5%
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xiaozheng007
xiaozheng007
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2009/11/13 1:49:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有遇到过这种情况
向LS的各位学习了
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kyzy841214
kyzy841214
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2009/11/13 9:46:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性重复性实验的时候允许的范围是1.5%
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yongw
yongw
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2009/11/13 15:39:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小于1%
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xinghuazhong888
xinghuazhong888
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2009/11/13 15:49:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间的重复性差别不会很大，且波峰相似时差别更小，如果不能确定时应用标准加入法
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