主题：【求助】蔬菜泥的农残检测，急！

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 ka240459(ka240459) 发表:
很不错啊  出了方法告诉我 啊

因为是蔬菜泥，建议用日本官方的多残留一齐分析法，乙腈萃取，Carb/NH₂柱净化的方法比较好。

原文由 silley(silley) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
因为是蔬菜泥，建议用日本官方的多残留一齐分析法，乙腈萃取，Carb/NH₂柱净化的方法比较好。

Carb/NH₂柱净化用什么洗脱呀？

原文由 silley(silley) 发表:

②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2 小时。
啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g。
加入100mL丙酮，搅拌3 分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将浓缩液转移至预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm色谱管中注入5g悬浮在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中的柱色谱用硅胶（粒径63～200μm ），其上再加入约5g无水硫酸钠，放出丙酮：正己烷（1：1）混合溶液至柱上端余留少量丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。将a 提取方法中所得溶液注入柱中后，加入100mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
是这个吧，不是用乙腈担，Carb/NH2柱净化......

原文由 silley(silley) 发表:
哦？我是论坛里下载的呀，日本方法中有机磷的做法。
不是这样？你可以给我你手头的文件么？谢谢。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 silley(silley) 发表:

②水果、蔬菜、末茶和啤酒花

您这个好像不是的。
原方法是乙腈均质萃取，定100ml，取20ml，加氯化钠饱和的磷酸盐缓冲液振荡分层，乙腈脱水，浓缩除去乙腈，然后用甲苯乙腈过Carb/NH₂柱净化，浓缩除去溶剂，用丙酮定容。

原文由 whyy(wh7898) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 silley(silley) 发表:

②水果、蔬菜、末茶和啤酒花

您这个好像不是的。
原方法是乙腈均质萃取，定100ml，取20ml，加氯化钠饱和的磷酸盐缓冲液振荡分层，乙腈脱水，浓缩除去乙腈，然后用甲苯乙腈过Carb/NH₂柱净化，浓缩除去溶剂，用丙酮定容。

要是用GC检测OCPs，那是不是要用silley(silley) 所说的“②水果、蔬菜、末茶和啤酒花”方法?对于新手的我，这个一直搞不懂。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

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②水果、蔬菜、末茶和啤酒花

您这个好像不是的。
原方法是乙腈均质萃取，定100ml，取20ml，加氯化钠饱和的磷酸盐缓冲液振荡分层，乙腈脱水，浓缩除去乙腈，然后用甲苯乙腈过Carb/NH₂柱净化，浓缩除去溶剂，用丙酮定容。

要是用GC检测OCPs，那是不是要用silley(silley) 所说的“②水果、蔬菜、末茶和啤酒花”方法?对于新手的我，这个一直搞不懂。

OCPS应该是用单独法，在单独法里依然分不同的基底的，如果不是水果蔬菜茶和啤酒花就要用所列的其它基底的。其实主要是分谷物种子类（因为含油，所以要加一步除油的步骤）和果实叶菜类的。