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主题：【资料】中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究(51讲 待续)

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发表于：2009/11/06 16:52:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（1） 

                国内气相色谱应用新进展


这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4)上。这一讲座是对这一综述的展开性的详细报告的第1部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。

表 1 是中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析的第1部分。



表 1  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（1）






例如：在川芎挥发油成分研究中[1]使用了下面的色谱条件：

色谱条件:HP-5 30 m x 0. 25 mm石英毛细管柱

柱温:50℃--*240℃，升温速度lO℃/min，

载气为高纯氦气，柱前压20 kPa，进样口温度240℃

质谱条件:EI离子源，离子源温度240℃

电子能量 70ev，电子倍增器高压 1100V，质量扫描 30- 400 u,

GC-MS 传输线温度240℃，运行时间 35 min.

得到的总离子流图见图 1-1




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2009/11/6 16:55:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（2） 

                  国内气相色谱应用新进展


这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第 2部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把 GC/MS 用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。

  表 2 是中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析的第2部分。



表2  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（2）






如肉桂挥发油化学成分的GC/MS分析的方法[11]：

1  挥发油提取：将肉桂(市售)粉碎后，用挥发油提取器按常规水蒸汽回流法提取，经无水硫酸钠干燥后得挥发油，油得率为1.7%。挥发油为淡黄色透明油状物，具有特殊浓郁香味。

2  色谱条件：色谱柱 HP-5MS,5%苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m x 0.25mm x 0.25µm)，进样口温度:230℃，柱室温度:初始温度120℃(保持5min )，以5℃/min 1升温速率升至150℃(保持7min),载气:高纯氦气，柱前压80kPa.流速lmL/min，分流比40:1,


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2009/11/6 17:02:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（3） 
国内气相色谱应用新进展


这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4) :75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第3部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。

    表 3 是中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析的第3部分。

表 3  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（3）




例如：麻黄中挥发油化学成分的分析：

GC-MS:  5988A气相色谱-质谱联用仪

麻黄草(产地新疆和硕)由新疆国际实业有限公司提供，品种由国际实业有

限公司技术人员鉴定为蓝麻黄.

色谱条件

GC/MS

色谱柱:HP公司HP-5石英交联色谱柱 30m X 0.32mm X 0.25 µm，

程序升温:60℃ (2min)，5 ℃/min -150℃ (2min) 250℃ (10min)，

气化室温度 250℃，

载气为氦气。

接口温度280℃，电离方式 El，

电子能量 70eV，

离子源温度200℃，

扫描范围30-450amu.

进样量 0. 2 µL



样品处理：

将麻黄草粉碎后，称取一定量，加水于挥发油提取器中，用水蒸汽蒸馏法提取10h，收集馏出液，用无水乙醚萃取，无水硫酸钠干燥，然后减压蒸馏，得淡黄色油状物，有特异香味.


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2009/11/6 17:04:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（4）
 

这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第3部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。

    表 4 是中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析的第4部分。






例如：气相色谱-质谱法分析蘘蘘荷花穗挥发油化学成分

样品的制备

新鲜的囊荷花穗(市售，产地为贵州省安顺地区)将其切碎后，取约400g，常压水蒸气蒸馏 5 h，用无水乙醚萃取 2 次，合并萃取液，旋转挥发除去乙醚，用无水Na2SO,除去水分，获得具有特殊气味的黄色油状物约 0.4 g

GC-MS 条件：

弹性石英毛细管柱 HP-1, 30 m X 0.25 mm X 0.25 µm;采用程序升温，50 ℃维持lmin, 5℃/min 升至 250℃，恒温 1Omin;

载气为高纯 He(99-999%);

柱内载气流量1.Oml/min

柱前压 51.92 kPa;汽化室温度为250℃，

进样量 1µL (乙醚溶液);

分流比 10：1，

质谱条件:El 离子源;离子源温度250℃;接口温度280℃;电子能量 70eV;

倍增器电压1.9kV;

溶剂延时 5min;

质量扫描范围 35-500 amu


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2009/11/6 17:06:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（5） 


国内气相色谱应用新进展

这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第5部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。

    表 5 是中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析的第5部分。



表 5  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（5）




例如：超临界CO2萃取生姜特性组分--姜油的研究

实验流程示意图

实验流程示意图见图 5

实验步骤

在一级预饱和釜中加人干姜150 g，二级高压萃取釜中加入干姜100g，干姜物料的粒径保持一致。经高压计量泵加人C02气体后试漏，然后将一级预饱和釜的温度升到实验所需温度，压力升到实验操作压力的1.2倍左右进行预浸泡24h。实验时一级预饱和釜浸泡过的气体慢慢放到二级高压釜，在实验操作温度和压力下浸泡2h后准备取样。首先将空试样瓶干燥至恒重，然后用移液管移20mL姜油的乙醇溶液人干燥瓶中进行真空干燥,1周后将浓缩的姜油取出称重，最后进行GC分析。



1 co,钢瓶;2.高压计量泵;3.预浸泡高压釜;4.高压萃取釜;5.取样管;6.姜油接受管;7.湿式气体流量计;8 - 14.阀门

图 5 实验流程示意图

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2009/11/6 17:08:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（6）


国内气相色谱应用新进展

这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第6部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。
表 6  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（6）






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2009/11/6 17:10:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（7）
 

国内气相色谱应用新进展

这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第7部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。

表 7  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（7）





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2009/11/6 17:12:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（8） 


国内气相色谱应用新进展

这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第8部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。

表 8  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（8）






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2009/11/6 17:13:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（9） 
国内气相色谱应用新进展

这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第9部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。

表 9  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（9）





例如：三种方法提取当归挥发油的气相色谱一质谱比较

色谱条件：

色谱柱HP-5MS 5%;柱长:30 m;液膜厚度:0.25 µm;内径:0.25 nun;载气:He-;流速:1.0 mUmin;柱温:程序升温40℃ 一23090 (490/min)，恒温25 min;

柱前压:82.8 kPa;进样量 2µL

质谱条件：

分流模式进样，分流比 40:1;进样口温度:260cC，辅助线温度:280℃，离子源温度:230℃，四极杆:1507;电离方式:El;电子能量:70 eV;电子倍增管电压:1 347 kV;采集方式:扫描;扫描质量范围:50 - 500 arnu 


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中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（10）


国内气相色谱应用新进展

这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第10部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。

表 10  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（10）




例如：中药水半夏挥发油化学成分分析

气相色谱测试条件

弹性石英毛细管柱 HP-5MS，30m X 0. 25mm X 0. 25tim;

柱温:程序升温 60^-240^C，

初始温度 60^C，保留4 min，升温速率IO ℃/min，

终止温度 240^℃，保留10 min;载气N2，流量 60 ml/min，

分流比 60:1，

燃烧气H2  45 ml/min，

助燃 气 空气 450 ml/min;

进样口温度 260 ℃;

火焰离子化检测器温度 260 ℃;

进样量 1µL;

色谱峰面积归一化法计算相对百分含量。

气相色谱一质谱测试条件 HP-5MS 弹性石英毛细管柱，30 m X 0. 25 mm X 0. 25 µm;

柱温:程序升温60-240^℃，初始温度60 ℃，保留4 min，升温速率

10 ℃/min，终止温度240^℃，保留10 min;载气He，

柱流量1. 0 ml/min，分流比60:1;进样口温度260^℃ ,

El电离方式，离子源温度260 ℃;电离能量70eV;

扫描质量范围35-450u;进样量lµL


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中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究（11）


国内气相色谱应用新进展

这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4):75-92上。这一讲座是对这一综述的展开性的报告的第11部分。

气相色谱是中药中挥发性成分分析十分有用的方法，特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析，是对重要表征和鉴定的有效手段，所以有大量文章发表。


表 11  中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析（11）







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