主题:【求助】保留时间发生飘移

浏览0 回复11 电梯直达
zgw36
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做校正跟工程师做的保留时间发生了飘移。所有条件都没有改动。而且再做几次飘移更大,这都有什么原因造成?如何解决?请群里高手指点,谢谢!
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guohua
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原文由 guohua(guohua) 发表:
做的是什么样品,条件是什么,用的什么色谱柱?

跟色谱柱没有关系吧。做的是标样。条件没变。
symmacros
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还是把大致的色谱条件,什么标样讲一下。飘移多大(一般多少分钟)?
zgw36
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
还是把大致的色谱条件,什么标样讲一下。飘移多大(一般多少分钟)?

柱箱:
平衡时间0.5分钟
柱箱程序:60度用于6分钟、然后2度/min到80度用于0分钟、然后10度/min到130用于10分钟。
前进样口
加热器200度压力14psi总流速107.84ml/min、隔垫吹扫流量3ml/min、分流比20:1分流流量99.85ml/min
色谱柱1:Methy1 SiloxaneHP-1  Methy1 Siloxane
出口:前检测器FID
色谱柱2:TCEP
出口:后检测器TCD
前检测器FID:
加热器:300度、氢气流量30ml/min空气流量350ml/min尾吹流量25ml/min
后检测器TCD:
加热器:200度、参比流量35ml/min尾吹流量10ml/min
运行时间事件0.75分钟阀打开,14分钟阀关闭。
标样是石科院买的。芳烃的第一次进样。飘移大概20到30秒左右。但是有一个峰跑到14分钟阀关闭了以后的区域了。
symmacros
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谢谢提供分析条件。有的地方想请教一下,请问楼主您使用柱切换吗?运行时间事件0.75分钟阀打开,14分钟阀关闭的目的是什么?时间飘移会不会与阀开关有关?如果单进柱1或柱2并进入各自的检测器,漂移吗?
zgw36
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
谢谢提供分析条件。有的地方想请教一下,请问楼主您使用柱切换吗?运行时间事件0.75分钟阀打开,14分钟阀关闭的目的是什么?时间飘移会不会与阀开关有关?如果单进柱1或柱2并进入各自的检测器,漂移吗?

因为分析的峰比较多,易重叠,分离需要检测的峰所以用两检测器,主要就是要FID的。TCD的不于考虑。同时1个柱出来那就重叠分离不了了。
gigi2000
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有没有高手告诉我保留时间飘移都有什么原因造成呢?
fwonder
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过载吗?我用SPME分析烟丝,发现90分钟时间内,出现了10多个尼古丁的峰,时间间隔很远,没有规律
gangbayu
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