【求助】求助大家：原子荧光测硒，没有峰值是怎么回事？

nimo1234

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2009/12/9 19:49:28 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是瑞利AF-620
估计仪器差不多吧，你的现象应该是灯没点亮。
或者是氢气产生量不足，无法点燃火焰

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ssyyhhzz

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2009/12/11 14:34:35 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看二级气液分离器有没有水。
或者浓度太高就平了

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lenalucky

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2009/12/11 16:23:04 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一定要转化成四价的，用20%盐酸定容

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unkle

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2009/12/12 23:55:11 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请楼主把测硒的仪器条件和氢化物反应体系的条件都发上来，让大家具体分析一下，每种元素的测定条件都是不一样的，并不能一概的使用，需要根据元素氢化物发生的特征和仪器性能对方法进行优化，最后才能确定你使用仪器测定该元素的最终方法。
简单举个例子：一般测砷采用２－５％的的硼氢化钾做还原剂，但汞非常容易还原成单原子蒸汽，甚至用二氯化锡这样的极弱还原剂都能完全还原，对于汞来说，在一定范围内，还原剂的浓度越低，灵敏度越高，同时可以大大降低各种干扰，因此，在单独测汞的时候，一般采取降低硼氢化钾还原剂的浓度，0.5％比较合适。
由此，一定要从元素的特征出发，考虑反应体系、仪器性能等方面优化你的仪器条件。
你现在测硒没有峰值，也许是荧光强度太低，原因有几方面：
１、没有氢化物发生，这要考虑反应体系方面有没有存在问题
２、有氢化物发生，但发生荧光焠灭或者是其他元素气相干扰等，导致荧光强度降低，那需要控制浓度和考虑合适的掩蔽剂
３、仪器方面，灯能量是否正常，光电倍增负高压设置、灯电流设置是否过低，不够合理
４、仪器方面，气路：有无存在漏气情况，注意重点检查气液分离装置；排废速度是否过快导致产生的氢化物直接由排废管排出而无进入原子化器。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：参与讨论

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