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液质联用（LCMS）

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主题：【第二届网络原创参赛作品】浅谈GLP要求的质谱分析实验

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belek

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发表于：2009/11/11 11:34:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被lylsg555设置为精华；

最近论坛组织原创活动，看到大家搞得基本是测试工作或者代谢物组学等高深的知识，在这里我结合自己的工作谈一些心得。

我所在的实验室是专门从事美国GLP（21 CFR part 58）相关的FDA认证实验室。我想借这个机会简单谈一谈美国GLP在质谱相关的领域的一些具体情况（除非特殊说明，文中GLP泛指美国的GLP法规及要求）。

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2009/11/11 11:34:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 硬件方面
硬件主要是仪器和设备，可以分为分析仪器和样品前处理设备。
分析仪器主要是我的质谱-色谱联用体系，作为实验室的基本要求，我们定期清洁实验室，包括擦拭，检查，维护，这些与常规实验室相同。
作为GLP的要求，我们需要对整个仪器生命周期的追踪，在这里，我们只说一下仪器的确认过程。确认可分为设计确认(DQ)﹑安装确认(IQ)﹑运行确认(OQ)和性能确认(PQ)。对于质谱-色谱系统，我们一般只涉及到安装确认(IQ)﹑运行确认(OQ)和性能确认(PQ)

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2009/11/11 11:35:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安装确认(IQ)：这部分内容一般由厂家完成，一般包括硬件的对接，驱动程式的安装，应用软件（工作站）的安装，这里需要注意一点的是最好要求现场工程师做好系统的备份，就我们实验室来看，这点安捷伦做的比较好，会随机购买或者赠送备份软件，AB则没有相关的服务内容。这些准备一般能有效预防系统崩溃时需要等待工程师维护而工作安排不允许的情况，当然最好还是工程师重新进行安装及确认工作。安装、调试和校正也是必须的内容，这些也没有特殊的要求，一般现场工程师会完成并且进行签名存档。最后需要注意的是根据美国电子签名法规的要求（21 CFR part 11），设计电子签名，这点说白了就是设置帐户和密码，以及确定不同等级帐户的权限。

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2009/11/11 11:35:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

运行确认(OQ)：字面意思是指设备在选定的环境下能够按照操作说明书中所示的功能运行的过程，具体有如下步骤：
1. 根据功能和性能说明书，确定设备的关键功能
2. 制定功能测试项目，并确定验收标准
3. 进行测试
4. 评估结果，并与验收标准比较
5. 记录结果
随着工业化水平的提高，现在的仪器功能越来越多，在进行OQ时，不可能对所有的功能进行测试，因此，作为实验人员应对关键的功能提出测试要求。此外就是可接受的标准，这些标准至少应满足GLP的要求。一般作为GLP实验室，都会有自己的内部要求（SOP）。这些要求一般高于GLP的要求。需要杜绝的是有些仪器公司会以自己公司的要求作为参照，而这些要求可能低于GLP的标准。

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2009/11/11 11:37:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

性能确认(PQ)：说简单一点就是定期对仪器进行维护和测试。有些公司称为PV或者IPV，其实PQ和PV还是有所不同，但是这里不做详细介绍。如果把OQ作为一个点，PQ则是一条线段，指线段上每一个点都符合OQ的要求。既然是线段，就要有一定的长度，我们实验室一般是半年。成熟的仪器公司都把PQ商品化，我们可以购买该商品来完成系统的维护确认。既然是商品，就会分为不同等级。实验室的管理者需要明确的是自己的实验室是什么类型的实验室，究竟需不需要购买这些商品，或者购买什么等级的商品。

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2009/11/11 11:38:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品的前处理会用到一些小型的仪器，比如移液器，混样器，离心机，氮吹仪及其他设备。

移液器我们实验室一般是每三个月由国家计量单位进行一次校正，而对于混样器这样的简单设备一般无需校正，氮吹仪一般是每年进行一次温度校正，但是离心机的要求就比较严格，一般每年会对温度和转速进行一次校正（这里需要注意的是，离心机的转速我实验室采用的离心加速度而非转速，这里为了叙述方便）。

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2009/11/11 11:39:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 软件方面
软件主要是指分析仪器的工作站和数据处理部分。一般个仪器公司的工作站都基本符合了GLP的要求，AB公司的工作站一般是严格按照GLP的要求设计，能保证实验数据的GLP要求。但是AB公司的工作站一般是模块化设计，若要得到的数据符合GLP要求，则需购买必要的插件，这点在公司仪器采购时需要注意。在实验分析方面，一般是参照美国的生物分析指导原则，这点在此不做累述。至于数据处理，通常工作站也会集成这方面的功能。如果对于峰形不是很良好，需要手动积分，这方面最好实验室要有自己的SOP来约定这些情况的处理，并且在最终报告中说明情况。

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2009/11/11 11:40:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 其他
GLP是一项庞大的系统工程，包括很多学科的参与和支持，而生物分析只是其中一个很小的环节。因此，如果涉及GLP的生物分析（质谱），不能不提到其他的方方面面。在我们实验室，偶尔发生分析样品空白组污染的情况，这种失误对实验结果近乎是毁灭性的。
一般这种现象分为两种，一种是给药前污染，这种多是发生在药品的存储、配药、配药器具的清洁和给药器具的混用等方面。针对这些，我们严格控制空白组药品（多是溶剂、配药用水）和测试药品的分开存储；在配药顺序时，首先配置空白组药品，并严格按照从低剂量到高剂量组配药（除非有特别要求）；对于配置、盛放药剂及给药器具的容器也应严格按照空白组和给药组分开的原则。

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2009/11/11 11:44:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另一种是给药后污染，这种现象多是由于采血、样品提取和样品分析过程中产生。采血过程污染主要是防止移液器顶端被沾染，有时用移液器吸液时用力过猛会使液体上冲污染移液器顶端。

样品提取则应该注意很多细节，同样因该注意移液器污染，氮吹仪有时也会因液体飞溅造成污染，因此每次使用完都要进行清洗。

在样品分析前，最好对样品残留进行考察，安排好洗针程序。

这些都是曾经发生在我们实验室或者听朋友提起在别的实验室曾经发生过的。GLP作为成熟的法律条文，对这些实验步骤都做出过预见性的指导。比如规定分析的样品都要有明确的标签，实验设备都要定期进行彻底的清洁（移液器，离心机，氮吹仪等）

越说越离题了，总之GLP的实质之一就是要求数据的真实和完整，同时有些条文能起到对实验的保障作用，即使是非GLP实验室，也完全是有借鉴意义的。

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