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主题：【原创】固相萃取的奇怪规律

浏览0 回复30 电梯直达
古城剑客
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发表于：2009/11/15 22:49:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被雾非雾设置为精华； 奖励积分记录： 雾非雾(5分)
固相萃取为近些年发现的新技术,操作难度较大,吾小组几人已开展工作三、四年了，完成测试任务无数，但每年刚开始做的几批数据，及偶尔的中间的数据经常会出现回收率不稳定的情况，尤其在天气不好时还会出现整批数据全军覆没的现象，令我军陷入迷茫，再加上色谱仪器本身的很多不稳定因素，使问题更加的扑朔迷离。

      近日，大姐大下令，严查此事,接着就是各种活化\上样\洗脱,条件又考察了一个遍,并且对不同厂家小柱都进行了实验,还是没有结果...

      近日天气经常忽冷忽热，令人很是不爽，于此同时，大姐突然发问，会不会因为温度太低，影响了固相萃取柱的回收性能，我眼前一亮，还真有可能，与此同时大哥也过来与我商量，会不会是温度的影响，我立即回答，真说不定，接下来的几天就展开了针对不同温度的实验，发展样品温度在20度以上与20度以下有着巨大的差别，尤其是高沸点的替代物PCB209，在18度以下会出现20%以下的回收率。天哪，困扰了很久的问题竟然发现温度是一个主要原因。

      现在回想起来，真是这样天气很冷的情况下，水样的温度要绝对低于18度，由于连降大雪，提前供暖后，问题也有了好转。

      回过头来从理念上来分析也的确是这样，对于色谱柱分离来说，温度本来就是一个重要的参数。以前怎么就忽视了呢，由此事后我的脑海中又在反复出现那句话：“色谱无小事”呀！

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雾非雾
mcds
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2009/11/16 7:40:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用SPE柱做农残检测的过程中没有发现温度有明显的影响，不过细节决定成败，下次注意一下。
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yangshaobo
yangshaobo
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2009/11/16 8:34:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上两位前辈有没有用SPE柱做过硝基咪唑啊？有的话希望不吝赐教，谢谢！
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快乐
ynsfeed
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2009/11/16 8:35:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是楼主提起，还真不知道去思考温度的影响
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雾非雾
mcds
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2009/11/16 8:56:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangshaobo(yangshaobo) 发表:
楼上两位前辈有没有用SPE柱做过硝基咪唑啊？有的话希望不吝赐教，谢谢！


看文献是C18柱。附件请参考
硝基咪唑.pdf
附件：
硝基咪唑.pdf
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tycloss
Tycloss
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2009/11/16 8:57:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也遇到过一个实验，因为老板舍不得开空调，很久以后才明白原因。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/11/16 9:01:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！请问一下您的结论是温度对固相萃取这个过程产生了影响，还是温度过低对水中的物质溶解度造成影响导致回收率过低？谢谢！
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东方逸
uhlan
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2009/11/16 9:07:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒽，这几天如果遇到类似问题也思考下是不是由于室温影响。
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testeen
testeen
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2009/11/16 10:05:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习下，以后遇到此类问题了也可以想的更全面些……
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天字一号猪
lifen4607
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2009/11/16 10:10:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能否就微观机理解释一下？猜测也可以啊？大家讨论嘛！
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zhz6688
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2009/11/16 12:39:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的亲身经历:用HLB萃取柱,做农残,其中有敌敌畏,辛硫磷,乐果,但萃取出的只有辛硫磷,和一小部分敌敌畏,乐果没出峰,我不知道是温度影响了,还是选的萃取柱型号不对,请各位给与指教,谢谢!
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