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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】原子荧光法测铅的条件！

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sunpengwjh
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发表于：2009/11/17 08:39:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

原子荧光光谱法检测食品中铅的实验条件
原子荧光测食品中铅对酸度的要求很苛刻，特别是标线，做起来十分困难！我将自己做了几年的铅的经验分享给大家，希望对大家多少有些参考的价值！
载液：取1mL的盐酸，加入10mL的草酸溶液（2%），在加入12mL的铁氰化钾（10）溶液，然后定容到100mL，这里需要注意的是大家在配置标准溶液的时候背景要和载液的一样，也应按上述比例进行配置！这样才能保证做出的曲线呈线性！
还原剂：铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分严格，溶液酸度过高产生沉淀，影响测定结果，酸度要保持在反应后的pH再8-9为佳。经过试验考察得到最佳的还原剂浓度为3%的硼氢化钾和0.8%的氢氧化钠。
仪器条件：仪器条件对荧光的强弱影响比较大，如果荧光值较小，我们可以加大灯电流和负高压的值，这样相应的荧光值就会有所增加。
提供参考的仪器条件：
灯电流：45mA；
负高压：270V；
原子化器高度：12mm；
屏蔽气流量：500mL/min。
注：样品的消解过程可以参考国标的消解过程。
该帖子作者被版主 飘渺的风加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验。
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coffee8
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2009/11/17 10:11:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测铅仪器条件不是大问题，关键是样品的前处理过程无法很好的控制样品溶液的酸度。
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dayspringlight
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2009/11/18 14:05:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你的不太好。建议载流2%盐酸，样品0.18mol/l盐酸酸度即可。注意盐酸的纯度，最好用优级纯。
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sunpengwjh
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2009/11/18 15:23:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光的试剂用的都是优级纯的！条件大家可以再优化，总体的思路就是这样的！每个仪器之间也是存在差异的！
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llscmary999
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2009/11/19 8:22:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅真的不好做。我今天第一次做，相关系数才0.995,不知道什么原因?载液中没有加铁氰化钾和草酸.我想知道方法中为什么要加草酸,起什么作用?缓冲PH值吗?
我还做了一下尿铅,用干法消化,偏低了近20%,不晓得原因?是灰化损失吗?
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zhuchunyan
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2010/1/25 16:04:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做铅用的还原剂是1%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,载液是1%盐酸.标曲还可以每次都能做到三个九不足是IF值较低,还有就是样品重复性不好,样品空白较高.那位高手有好的建意?
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anostrich
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2010/4/7 13:48:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了一些帖子说做PB要2%HCl，试过了，2%KBH4,0.5%KOH,反应后废液是酸性的，给为1%HCl，试了PH差不多是8-9。还在摸索中。












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oozhuguli
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2010/7/6 21:20:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家标准曲线的斜率是多少呢？我的斜率才十几。而标准空白却很高
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supreme
wangzhaojun
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2010/7/9 23:49:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁氰化钾是加到载液里面的吗
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coffee8
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2010/7/11 13:27:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzhaojun(wangzhaojun) 发表:
铁氰化钾是加到载液里面的吗

我们铁氰化钾加到还原剂里
你们呢？
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cgl2201
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2010/7/15 13:54:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuchunyan(zhuchunyan) 发表:
我做铅用的还原剂是1%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,载液是1%盐酸.标曲还可以每次都能做到三个九不足是IF值较低,还有就是样品重复性不好,样品空白较高.那位高手有好的建意?
我是还原剂是2%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,加2%铁氰化钾    载液2%盐酸 IF值很高,标曲每次都能做到三个九以上,按GB 5009.12-2010消化和加改进剂,可是加标回收为0~100%,不知各位可有更好办法?还有就是配标准曲线时铅标准用1%盐酸作为保护剂,不要用硝酸.
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