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主题：【求助】求助 GC-MS 分析三聚氰胺重复性不好 急！！！！！

浏览0 回复8 电梯直达
tiger_675
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发表于：2009/11/18 14:41:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个周调谐的时候发现电子能量没有了 打电话800说可能是板子烧了 后来工程师来了之后发现是灯丝烧了！~-~
修好之后重新全调 做标曲 发现线性差了很多 我用的thermo DSQⅡ 之前可以做到0.999的 现在只有0.995了 而且在0.05 和0.1 这2个点严重偏离（0 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 PPM 这7个点），0.05 检测的值在0.96 ，0.1这个点在0.13左右，，还有QC重复性不好，RSD 有的在20%，请问大侠们如何解决，还有总是有尾峰出现，我在6.10（min）出峰，在6.14总是有个尾峰面积倒不大，请问有做过的大侠们知不知道为什么会出现尾峰，是不是衍生化后的同系物啊？如果需要我可以上传谱图！！
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2009/11/19 13:00:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

三聚氰胺呈弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸和强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰胺二酰胺，三聚氰胺一酰胺和三聚氰酸。图谱上会有两个或三个特征峰，衍生化亦是如此。先维护下仪器看看。
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辣椒王
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2009/11/19 13:01:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说实话，当初我做Melamine的GCMS方法开发的时候，这个东东也没做好……一直耿耿于怀~
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fouryou
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2009/11/19 13:03:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05 检测的值在0.96 ，0.1这个点在0.13左右
这样肯定没有重复性了。
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tiger_675
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2009/11/19 16:53:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师给我的意见是 进样量升至2微升 我在0.05  0.1  2个点 试了一下 检测值在0.134（0.136） 和0.196（0.193） 每个点做了一个平行  感觉还是有效果的 明天把7个点 都进2微升试试看 期待问题能够解决。
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2009/11/19 17:00:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺呈弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸和强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰胺二酰胺，三聚氰胺一酰胺和三聚氰酸。图谱上会有两个或三个特征峰，衍生化亦是如此。先维护下仪器看看。
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hahamass
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2009/11/19 22:13:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺对色谱柱要求比较高,如果重现性不好,可能要考虑色谱柱的因素.
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天天洗碗
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2009/11/25 12:57:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主大哥用的好像不是国标吧，有点看不懂
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tiger_675
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2009/12/7 10:10:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是THERMO 编制的方法 我用过国标 发现曲线线性只能到0.995 我就放弃了 而且回收率也不是很理想 我就采用thermo自己开发的方法了 线性能做到0.9991 回收率在90%以上 thermo 的方法是温度提高了 所以出峰时间会加快
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