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主题：【求助】关于漆膜的耐热性测试……

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moluyingxi

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发表于：2009/11/19 12:09:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干燥后的漆膜打算考察其热稳定性相关的性质。涂料为丙烯酸类环氧类聚酯类聚氨酯类几种

参考了文献：普遍用 DSC TG

先用DSC做了固化后漆膜的曲线（升温每分钟10度，没通氮气），曲线都是一直都是以下这种：这是热塑性丙烯酸固化后漆膜的（测试前，漆膜已经真空干燥彻底）：

观察不到Tg ,直到材料分解掉，只有一个分解峰。很迷惑。

下面这个是固化后的热塑性丙烯酸树脂漆膜未真空干燥的DSC谱图。一直是放热趋势直到分解掉。

问题有两个：

1 是否可以用DSC来考察漆膜固化后的耐热性，如何进行? 如何能观察到Tg ?

2 有什么其他的仪器方法表征固化后漆膜的耐热性？

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2009/11/19 12:15:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位的解惑！

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延陵子

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2009/11/19 13:37:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常用较大升温速度可以利于获得明显Tg台阶。

另外将第一张图，用剪切，取40~160C温度段，放大观察。有利于观察曲线台阶。

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moluyingxi

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2009/11/19 15:24:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 延陵子(qsy) 发表:
通常用较大升温速度可以利于获得明显Tg台阶。

另外将第一张图，用剪切，取40~160C温度段，放大观察。有利于观察曲线台阶。

谢谢…… 较大的升温速率？多大合适呢？ 20 ？抑或更大？

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人来人往

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2009/11/19 16:10:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

y轴单位是什么呢？两个图形能叠在一个坐标里，热流单位都取mw/mg，这样更容易比较出差别。

对一些测试信息不清楚：
1、样品的形态: 是不是疏松的？能不能和坩锅底紧密接触呢？
2、样品量多大？
3、不了解你所测试的样品性质，但注意到你在测试中未通氮气，想多问一句：测试时坩锅是密闭的还是敞开的？测试温度范围内样品会不会和空气发生反应？
.
.
.
对于样品耐热性的考察，不建议采用DSC，伤仪器。可以用TGA做，观察分解失重情况。如果样品可以做得比较厚，也可以用TMA进行。

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Last edit by free365

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2009/11/19 17:08:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 人来人往(free365) 发表:
y轴单位是什么呢？两个图形能叠在一个坐标里，热流单位都取mw/mg，这样更容易比较出差别。

对一些测试信息不清楚：
1、样品的形态: 是不是疏松的？能不能和坩锅底紧密接触呢？
2、样品量多大？
3、不了解你所测试的样品性质，但注意到你在测试中未通氮气，想多问一句：测试时坩锅是密闭的还是敞开的？测试温度范围内样品会不会和空气发生反应？
.
.
.
对于样品耐热性的考察，不建议采用DSC，伤仪器。可以用TGA做，观察分解失重情况。如果样品可以做得比较厚，也可以用TMA进行。

样品室固化后的漆膜，剪刀剪了大约10毫克，片状的。测试时坩埚是敞开的。自干型丙烯酸树脂的固化机理就是随着溶剂的挥发逐步和氧气反应而固化成固态漆膜。

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tutm

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2009/11/19 19:20:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主能确定向上的是放热峰？
一般样品主要是化学反应才会放热，如加成、缩合、氧化。
估计丙烯酸树脂200度自身分解的可能性不太大，建议你做个氮气的，先排除氧化，别将多种可能混在一起，应该将它们尽可能一一分开，这样才好分析结果。
-
你说的固化是指分子间网状交联？如果是这样，很可能测不到Tg的。

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bbox

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2009/11/19 20:28:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单纯要表征Tg，建议用DMA或者TMA
如果漆膜是自支撑的，可以考虑DMA或者TMA的拉伸模式
如果是黏附在其它材料表面的，考虑DMA或者TMA的穿透模式
看过一个实例，可以用TMA或者DLTMA表征易拉罐两面不同涂层的Tg，不知道对LZ有没有启发

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2009/11/20 10:13:34 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
楼主能确定向上的是放热峰？
一般样品主要是化学反应才会放热，如加成、缩合、氧化。
估计丙烯酸树脂200度自身分解的可能性不太大，建议你做个氮气的，先排除氧化，别将多种可能混在一起，应该将它们尽可能一一分开，这样才好分析结果。
-
你说的固化是指分子间网状交联？如果是这样，很可能测不到Tg的。

可以确定是放热峰， 200度的时候肯定已经分解了，拿出来都已经碳化变黑了。

常温下没有交联。但是随着加热的进行，可能会发生交联反应。

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znye

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2009/11/21 16:47:58 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据你的描述个人感觉:既然自干型丙烯酸树脂的固化机理就是随着溶剂的挥发逐步和氧气反应而固化成固态漆膜,你好象希望它在炉子里固化,是否是它本身固化得不怎么样而导致无法表征Tg,从你第二个图好象分解温度比第一个图高10度的样子也正好说明这个问题,真空时部分反应物已被真空带走,导致难进一步固化.而未真空样品在边升温边固化.

该帖子作者被版主 free365加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎交流！

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