主题:【原创】【极限体验活动&原创大赛】液相色谱法测定食品中的吡虫啉

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wujidu
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一:简介:
  吡虫啉,又名脒蚜胺, 硝基亚甲基类内吸杀虫剂!主要用于防治吮吸式口器害虫!如蚜虫、飞虱、蓟马、粉虱等。关于吡虫啉的检测方法有GB/T 23379-2009  水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法,SN/T 2073-2008  进出口植物性产品中吡虫啉残留最的检测方法 液相色谱串联质谱法 ,NY/T 1275-2007  蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定 ,SN/T 1902-2007  水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定高效液相色谱法 。
二:仪器条件:
waters2690液相色谱仪;流动相水:乙腈65:35,流速1.0ml/min,紫外监测器270nm,进样量20微升,室温,色谱柱。ultimate xb-c18,5µm,4.6x250mm



以前用过其他品牌的c18,可能是性质和农药不是很匹配,标样最低能做到0.1ppm,峰比较宽,增大有机相的比例,出峰就又太靠前了,3-4min出,干扰太大。用这款色谱柱按上述条件,0.1mg/kg的标样峰形较好,而且信噪比为89,标样可以做到0.02mg/kg。以前为了满足检测限,要浓缩10倍左右,现在可以浓缩2倍,甚至不浓缩,可以简化前处理过程,进一步的前处理方法正在摸索。

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zxhcnf
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楼主要是把标样的处理方法也贴上来就更好了,当然我们也期待您的样品前处理方法
wujidu
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标样的处理方法?标样没有什么处理,直接用乙腈配置的
wanghongmei1123
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vanvan
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老多_小多
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wujidu
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原文由 老多(emoc98311) 发表:
样品处理好象不是很好


样品浓缩倍数高,浓缩了10倍
老多_小多
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样品处理好象不是很好


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我的意思是好多杂峰
yongzhbenq
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样品处理好象不是很好


样品浓缩倍数高,浓缩了10倍

我的意思是好多杂峰


做残留检测就是这样的,只要不影响主峰检测即可

不知道样品前处理有没有用到SPE,应该可以净化操作
青林
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liuliuhui
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