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液相色谱（LC）

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主题：【求助】标准曲线的问题

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yuegy

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发表于：2009/11/21 16:19:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天遇到一个问题，想请教各位版友。。

我目前做药物动力学实验，我的血淋巴标准曲线是选取0.05ug/ml~10ug/ml，共八个浓度。通过EXCEL软件绘制成标

准工作曲线为：y=99.615x-7.6673，R2=0.9969（其中y为峰面积，x为样品浓度）。本来认为曲线的线性不错。

但是我发现：0.05ug/ml的峰面积实际值（测量值）是5，而将0.05ug/ml带入线性方程发现其理论值竟为负值，请问

这是怎么回事？？期待大家的回复！！

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2009/11/22 9:39:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个完全可能哦，后面的值测高了就这样了。

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yuegy

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2009/11/22 10:10:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yd88886666(yd88886666) 发表:
这个完全可能哦，后面的值测高了就这样了。

那该怎么解决呢？？？我都是将同一浓度的测了两次的，同一浓度的标准差不超过2%。。

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〓猪哥哥〓

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2009/11/22 17:08:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定的样品浓度应该没有0.05ug的吧，有些像做检测限，不能用这么低的浓度来定量。

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liumanlan

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2009/11/22 20:04:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后面测的值偏高，当然这样，

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wjsyslw

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2009/11/22 20:09:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个线性可能本身到了下限的时候已经弯曲了我们做的时候经常有的

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哇咔咔

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2009/11/23 10:13:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.05ug/ml的浓度可能已经到了,标准曲线的边缘.可能会出现定量不准的情况.建议考虑把0.05的去掉换个高点的浓度.做标准曲线.

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天天洗碗

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2009/11/23 12:54:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我感觉这正常

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2009/11/23 18:55:53 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuegy(yuegy) 发表:
原文由 yd88886666(yd88886666) 发表:
这个完全可能哦，后面的值测高了就这样了。

那该怎么解决呢？？？我都是将同一浓度的测了两次的，同一浓度的标准差不超过2%。。

一、重配标样，如测定还是这样的话，就把第一个点去了，这种好整。二、是看看这点的信噪比，高的话就按第一种做，低的话就直接去了就是了。三、增加该点的检测次数，以降低该点的不确定度。四、加大所有检测点的检测体积。

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Last edit by yd88886666

yuegy

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2009/11/23 21:13:19 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yd88886666(yd88886666) 发表:
原文由 yuegy(yuegy) 发表:
原文由 yd88886666(yd88886666) 发表:
这个完全可能哦，后面的值测高了就这样了。

那该怎么解决呢？？？我都是将同一浓度的测了两次的，同一浓度的标准差不超过2%。。

一、重配标样，如测定还是这样的话，就把第一个点去了，这种好整。二、是看看这点的信噪比，高的话就按第一种做，低的话就直接去了就是了。三、增加该点的检测次数，以降低该点的不确定度。四、加大所有检测点的检测体积。

谢谢版友的回答。。
1.我必须要测到0.05ug/ml这个浓度，所以这个点不能去。
2.关于信噪比，我0.05ug/ml的信噪比为30多。
3.即使增加该点的检测次数，数值没有大的波动。
4.我觉的增大检测体积（量）也没有多大作用，因为本身普通的最小二乘法来拟合标准曲线对线性范围宽的浓度，误差是很大的。。

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