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气相色谱（GC）
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主题：【求助】方法开发应该遵循什么原则？

浏览0 回复18 电梯直达
柏坡
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发表于：2009/11/25 20:27:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题可能有点含糊，最近在做气相的方法学验证其中碰到很有比较含糊的问题。


先说说方法开发的问题吧
1.如果确立目标峰就要先进对照来标定位置，考察分离度，那么目标峰在一个条件下出峰峰很早（1min内）则这个峰要不要进行调整，（让它出峰时间晚点）通过更换柱子或改变条件。这里要说对于出峰问题的原则，太早出峰的保留时间需要进行调整吗？如果能控制，一般在什么范围？

2.顶空进样和直接进样的原则，我们一般首选直接进样（原料药分析）这样做出的结果与顶空还是有一定差别的，方法中确定那种方法的进样描述是出于什么的考虑？需要特意论证吗？

3.溶剂峰拖尾处的目标峰可取不？这个拖尾大小不定，但目标峰很明显的出现在溶剂峰上，（可分离）这样的色谱图作为验证方法图例可用不？

4.供试品称取量的确定，药典规定是0.1到1g之间，是否遵循最大原则？

5.方法学验证需要做几项，当然越是详细越好那么做多少项就够了呢？我们一般做5项，专属性、线性、精密度、检测线、稳定性。还需要做哪些测试比较完善？


先说这么多了，实际操作中碰到了再问吧
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2009/11/25 21:15:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对第一个问题，如果要我来做方法，目标峰的保留值太小的话我会调整的，不管是降低温度还是用个厚液膜的柱子，一般来说，目标峰的保留时间至少应该是死时间的三倍为佳，出峰过早有分不开的风险。
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huaibeijiayuan
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2009/11/25 21:26:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为方法开发首先要了解样品中大概有多少组分，不然色谱柱也不好选型啊，要保证所有的组分都出现。保留时间问题如果没有溶剂好像没有具体的要求，但同样要保证是单一组分，不能合并，不知是否理解
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荒漠的渴望
feixue_0998
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2009/11/27 20:45:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您提的问题，很不错，对于气相验证是一种思维的开拓，能否传几张您做得图片（针对每个问题的），然后大家一起讨论，会受益更深~~~
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caoyured
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2009/11/30 20:42:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一要考虑柱子的分离效果和使用范围，第二仪器的性能，第三检测器的种类和灵敏度，第四使用的载气中类
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slr2006
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2009/12/2 13:17:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过  打酱油的
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yh_xie
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2009/12/2 13:35:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于第2项，我是这样考虑的：如果样品不可能全部流出（比如做固体样品的残留溶剂），必定在系统中残留。那么最好用顶空，对柱子好。
如果不存在这个问题，那么直接进样。因为直接进样，准确性高。
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jsht_liming
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2009/12/3 22:25:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，我现在欠缺这方面的知识
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bandulayeah
bandulayeah
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2009/12/4 9:36:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看是什么行业的，科研的和第三方服务的是不同的。
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cherry_chen
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2009/12/8 13:53:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bandulayeah(bandulayeah) 发表:
看是什么行业的，科研的和第三方服务的是不同的。



那具体的区别在哪呢？能否详细说一下？请教啦~~
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qiran26533456
qiran26533456
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2009/12/8 16:13:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶也困惑中，期待高手详解
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