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气相色谱（GC）

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主题：【求助】六六六、滴滴涕检测 ECD检测器峰面积明显变小！急！！！急！！！！急！！！！！

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jcmrx

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发表于：2009/11/26 16:03:38 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

六六六滴滴涕检测 ECD检测器峰面积明显变小！

我做六六六滴滴涕的实验时，第一天进标样出峰情况正常，第二天所有条件都没变，进了一针同样的标样，峰高明显变小了，而且是馒头峰，仪器也是刚刚调试过的，检测器应该没有问题。请问有可能是什么原因呢？

仪器具体条件是：山东鲁南SP6890型气相色谱仪，农残二号柱子，柱温185℃，汽化210℃，检测230℃，恒温运行，尾吹0.06，柱头压0.06，分流和灵敏度都是调试过的，基本都不用调。

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coffee8

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2009/11/26 16:38:54 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

检测器温度不用变了，只换衬管试试吧！还是有漏气的症状！

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2009/11/27 14:25:05 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 jcmrx(jcmrx) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
检测器温度不用变了，只换衬管试试吧！还是有漏气的症状！

哥们，我们现在你是全能选手啊，什么仪器都摸把？

过奖过奖，在下两年前从事光谱分析，现在主要从事气相色谱的工作。主要是身边高手不少！

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coffee8

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2009/11/27 16:21:29 马扎管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

在下能力有限，目前我能想得到的问题和原因都被你一一排除了。不漏气，检测器也没问题，衬管、隔垫也更换过了吗？柱子也正常是不是？你考没考虑进样口有没有问题呀？

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coffee8

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2009/11/27 16:44:28 地毯管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 gc-lc(gc-lc) 发表:
^{^{这很有可能是仪器还不够稳定.你是不是仪器停用好长时间了?做ECD检测器,平时不要关载气,可将尾吹或是柱前压关掉一个节约气源,但不能全关,长时间停用,整过进样,检测,柱箱系统最好是再系统的老化一次,进样和检测可用到280.柱温视色谱柱考虑.另外 ,你仪器上ECD控制面板上的衰减打的多少?一般用到2}2--2}3.

看来楼上也是个行家，不过楼主说第一天用的挺好的，第二天就出现问题了！间隔时间不长，不应该呀！

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coffee8

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2009/11/28 13:49:01 地板管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 syh45(syh45) 发表:
这是我正在用的方法，你看看参考一下：
仪器柱子：Agilent7890A, 色谱柱HP-5
ECD：320℃
柱温：60℃保持一分钟，然后20℃/min升到140℃，保持1min；然后5℃/min升到260℃，保持1min；运行时间31min。
这个方法的运行时间比较长，但分离的还不错，以前用的方法十几分钟，但分离效果不如这个方法好。

楼主的问题难在“第一天进标样出峰情况正常，第二天所有条件都没变，进了一针同样的标样，峰高明显变小了”。
楼上的方法似乎对楼主没有太大用处，不知楼主现在的情况怎么样了。大家都很关注你的问题，如果解决了你要好好总结一下，供大家借鉴经验。

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