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主题：【求助】石墨炉做铅时RSD不稳定～～

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zmxorhhxa
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发表于：2009/11/26 23:33:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是Pb和Cd的混标，加磷酸二氢铵和硝酸镁的基改，镉的RSD相当的好，最差的都有3％，而铅的结果就波动很大经常超过10％，那位DX知道是什么原因造成的吗？？
程序是
干燥 95度 斜坡10S 保持10S
    120度        保持5S
灰化 850度 斜坡10S 保持10S
原子化 2000度 3S
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2009/11/27 7:57:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是PE800吗？不同的仪器推荐的条件不一样，你可以提高灰化温度试试看，但是你的原子化温度有点高，1900基本上已经不低了吧，原子化时间5秒最好
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夜市
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2009/11/27 8:19:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进样20ul的话，干燥和灰化时间偏短。
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ldgfive
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2009/11/27 9:08:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
用的是Pb和Cd的混标，加磷酸二氢铵和硝酸镁的基改，镉的RSD相当的好，最差的都有3％，而铅的结果就波动很大经常超过10％，那位DX知道是什么原因造成的吗？？
程序是
干燥 95度 斜坡10S 保持10S
    120度        保持5S
灰化 850度 斜坡10S 保持10S
原子化 2000度 3S

这种情况有可能是升温程序不合理造成的
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jiaoqingbo
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2009/11/27 10:37:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充：大约是3s干燥1ul，视具体仪器而定。
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zmxorhhxa
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2009/11/27 18:42:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜市(raoqun20) 发表:
如果进样20ul的话，干燥和灰化时间偏短。

多长时间才算合理呢？？？
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syh45
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2009/11/27 22:02:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我平常做铅和镉都不用基改剂，如果RSD大，你不用混标进个铅的单标看看是不是还有这种情况
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chemistryren
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2009/11/28 12:02:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化温度有点高吧。。1800或1700试下。
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popo
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2009/12/1 19:08:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度大小？温度条件如何
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blue_guy123
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2009/12/2 0:01:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朋友，请您回复以下问题，好让网站的朋友给您更多建议：
1、做什么样品？
2、一般测定液体Pb的浓度是多少？
3、标准曲线的相关系数怎样？
4、最好告知前处理的方法。，
5、如果你暂时无法确定适合的灰化或者原子化温度，我建议您看看你的仪器是否有自动优化这两种温度的功能。
6、提醒1：因为Pb是很容易产生交叉污染的。特别是一批样品的浓度范围广，既有浓度偏高的也有浓度偏低的，是非常麻烦的事情。
7、提醒2：仪器参数的设定虽然影响结果，但也不能忽略其它客观因数和自身的规范操作，如：试剂的纯度，工作环境，对样品基体的认知等等。


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Last edit by blue_guy123
jcmrx
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2009/12/2 11:12:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好 描述的详细一点，灰化温度是有点好，假设几个问题，仅供楼主参考
1.灯有没有问题。
2.石墨管的摆放位置是否合适。
3.升温程序从新进行调试。
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