主题:【分享】敌敌畏检测假阳性问题?

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jennybai
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做圆白菜和一些蔬菜干粉中的敌敌畏,总在敌敌畏的保留时间处有峰,干扰物质的出峰时间和目标分析物的出峰时间一样,怎么解决,不可能每次都用质谱确认啊,请大家支招,多谢!尤其做圆白菜,明明没有农药,却总在敌敌畏和甲胺磷的保留时间有峰,怎样能排除干扰,谁能告诉我,我真的感激不尽!
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雾非雾
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一般地说做干菜的农残检测的浓缩倍数不能太高。
不知道您用的是什么柱子,是否可能换另一类型的柱子再试试看杂质和目标物能否分开。
sdzx888
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这种情况一般要用几中SPE小柱结合起来处理样品来净化。
我在故我思
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楼主,你好!干扰物的排除可以通过净化处理也可使用不同极性的柱子。
jennybai
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我做有机磷都是用的761的方法,基本没有净化,你们都是怎样净化的呢?我现在用的RTX-50的柱子,我还有一根DB-1701的柱子,我还没有试过,不知道可不可以分开,我用RTX-50,无论怎样变换条件,都不能分开干扰物和目标物.请大家多给意见!
pierer
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用DB-1701P,只要敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷不拖尾,用保留时间、峰面积定性定量还是可以,不过我无做过菜干
124126
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hubeizhen
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这样还不如每次先用质谱筛选确证,要是呈阳性气相还是不能定量,还是需要一个没有干扰的仪器来检测。
jennybai
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用761的方法做绿叶菜干扰真的挺大的,尤其是敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷这几种,还有氧化乐果,不知用DB-1701做农残那位朋友,用的什么前处理方法?
cxq19871003
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做植物性食品中的有机磷,鄙人想法是:  第一、有机磷类农残的极性比较大,故建议一般用极性较大一点的色谱柱,比如DB-17等;  第二、敌敌畏等农残一般用NPD或FPD检测器,该检测器比较专一,若还是会出现假阳性,建议提取液用石墨炭小柱净化下。

    还有请高手及时纠偏与斧正!
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2014/9/29 9:45:19 Last edit by mcds
雾非雾
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原文由 jennybai(jennybai) 发表:
做圆白菜和一些蔬菜干粉中的敌敌畏,总在敌敌畏的保留时间处有峰,干扰物质的出峰时间和目标分析物的出峰时间一样,怎么解决,不可能每次都用质谱确认啊,请大家支招,多谢!尤其做圆白菜,明明没有农药,却总在敌敌畏和甲胺磷的保留时间有峰,怎样能排除干扰,谁能告诉我,我真的感激不尽!


您的前处理过程中有净化步骤么?
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