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液相色谱（LC）
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主题：【求助】新手请教 保留时间变化问题

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哇咔咔
feixue810316
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2009/12/1 9:21:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crazyofmj(crazyofmj) 发表:
原文由 nnsss(nnsss) 发表:
条件不成熟可能是最大的问题,影响条件太多例如色谱柱平衡时间,柱温,进样浓度,样品吸附等等


色谱条件应该是比较成熟的了，很多文献都采用这种方法的。我怀疑是不是流动相的问题，做的时候柱压特别高，能到4000左右，而用甲醇冲洗柱子的时候，柱压只有1000多一点。

40:60的流动相压力肯定是要比纯甲醇的压力要高的.建议做一下溶液稳定性看一下.是否会有降解发生.还有就是7月份和现在的温度是否有差别,会造成一定影响.还有就是流动相的系统平衡时间是否够长.
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Last edit by feixue810316
xingxin1997
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2009/12/1 12:43:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用新的甲醇重新配流动相
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故乡的一片云
zxf19810709
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2009/12/1 13:11:54 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时间短
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xccchuan
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2009/12/1 16:01:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40:60的流动相压力是要比纯甲醇的压力要高的
多走几针看看再说，也许，柱子好久没有用的结果！
如果问题继续存在，并且你的仪器经常用的话，而且正常，先重新配制流动相，说不定你的流动相配制错了，
如果问题继续存在，那就要找仪器的问题咯
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hk067310142
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2009/12/1 18:49:13 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱重现性怎么样？如果不好久说明管路中存在气泡或杂质干扰，还有可能就是上面说的流动相没有混匀好以及柱子没有平衡好
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crazyofmj
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2009/12/4 16:14:11 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的热心帮助，现在问题已经解决了。
我重新配制了流动相，并且把泵头的单向阀和过滤片超声清洗了，现在仪器已经恢复正常了。
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