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主题：【原创】硝酸银滴定氯化物

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今明后
jinminhou
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2009/12/2 11:05:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值高一般都是实验用水有问题！空白滴定不会出现浑浊，成黄绿色非常正确。一般可以用已加铬酸钾未滴硝酸银的溶液与正在滴定的溶液做对比来判断终点。
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晨心
xingshunmei
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2009/12/2 13:52:33 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vacance(vacance) 发表:
新配置的硝酸银，不论是用纯水还是蒸馏水做空白出来的值都特别高，铬酸钾没有问题，用氯化钠标定硝酸银越到终点水样样色越浑浊，变成奶黄色一样！不知道是什么问题！问了几个同事都说是水有问题，不知道论坛里有人遇到过相似的问题吗？帮忙指教……

建议：1  检查时候硝酸银试剂有问题。
      2  配置硝酸银时，加入少量的硝酸。
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hao80080
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2009/12/2 16:06:02 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是水的问题，我们用的就是纯水，一点问题都没有！
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lvlotus
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2009/12/2 16:45:44 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想应该是铬酸钾溶液的颜色混合沉淀就产生那种奶黄色吧
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凝静一夏
gaolingling
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2009/12/2 16:48:54 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
空白值高一般都是实验用水有问题！空白滴定不会出现浑浊，成黄绿色非常正确。一般可以用已加铬酸钾未滴硝酸银的溶液与正在滴定的溶液做对比来判断终点。


可是我们之前做的都不是这样的，是正常的砖红色啊，前后差几分钟，后面的纯水滴出来都黄绿色。很不明白。
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sophaloki
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2009/12/3 11:31:44 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是水的问题，我们用的纯水一切现象都正常，以前做COD时，空白跟很高，后来也换水，问题就解决了。建议楼主换换水吧！
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l777511b
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2009/12/4 8:34:01 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.做空白的时候，由于蒸馏水中的氯离子少，看不到乳白色的，只有微黄色呀！你只要滴定几滴就能看到微微红就表明到终点了，不是大红呀，不是你试剂的问题感觉你是滴定的过了终点，还认为没到，空白当然高了，是滴定操作失误呀。
2.标准由于氯离子含量高，才会出现氯化银的乳白色和铬酸钾的黄色混合色，你先滴定个大概多少毫升，然后离终点月0.5-1ml时，慢滴定，注意颜色会从黄色，突然感觉溶液变亮些，如果继续滴定，溶液马上会变微红，然后是溶液越来越红，一定是摇着看到的颜色，而不是静止下来，等了半天看，那样你是看不到微红的，看到的话，说明你已经滴过了，
  呵呵 恭喜你 再滴100次，就会不言自明了。
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l777511b
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2009/12/4 8:35:46 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.做空白的时候，由于蒸馏水中的氯离子少，看不到乳白色的，只有微黄色呀！你只要滴定几滴就能看到微微红就表明到终点了，不是大红呀，不是你试剂的问题感觉你是滴定的过了终点，还认为没到，空白当然高了，是滴定操作失误呀。
2.标准由于氯离子含量高，才会出现氯化银的乳白色和铬酸钾的黄色混合色，你先滴定个大概多少毫升，然后离终点月0.5-1ml时，慢滴定，注意颜色会从黄色，突然感觉溶液变亮些，如果继续滴定，溶液马上会变微红，然后是溶液越来越红，一定是摇着看到的颜色，而不是静止下来，等了半天看，那样你是看不到微红的，看到的话，说明你已经滴过了，
  呵呵 恭喜你 再滴100次，就会不言自明了。
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wangling734
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2009/12/20 14:58:25 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室用的纯水内是含有氯根的，一般在10PPm以下，所以有空白是正常的；氯离子含量高时就会出现奶黄色，也是正常的；氯根含量比较低时终点颜色是橙色，含量高时，在奶黄色的基础上透出砖红色。
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wcuiqing
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2009/12/20 15:54:42 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果水没有问题，一个应该检查器皿，另一个是否应考虑氯化钠基准的问题。因为在检验氯化钠原辅料的时候我发现终点比你所说的奶黄还要更黄。
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