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主题：【求助】吸光度超出仪器要求范围

浏览0 回复8 电梯直达
zhoucy2009
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发表于：2009/12/01 15:27:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我公司UV岛津2450在进行SOP日常检验过程中，吸光度的检验是用两种溶液：
一 1％硫酸溶液溶解的硫酸铜溶液，需要检测600 650 700 750四个波长的吸光度；
二 0.005摩尔硫酸溶液溶解的重铬酸溶液，需要检测235 257 313 350四个波长的吸光度。
其中硫酸铜溶液的吸光度在范围内，而重铬酸溶液的吸光度都偏出范围0.01-0.02。我重新按要求配过溶液，但是还是不在范围内。
请大侠指点可能是那里的问题，谢谢！
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anping
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2009/12/1 20:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoucy2009(zhoucy2009) 发表:
各位大侠，我公司UV岛津2450在进行SOP日常检验过程中，吸光度的检验是用两种溶液：
一 1％硫酸溶液溶解的硫酸铜溶液，需要检测600 650 700 750四个波长的吸光度；
二 0.005摩尔硫酸溶液溶解的重铬酸溶液，需要检测235 257 313 350四个波长的吸光度。
其中硫酸铜溶液的吸光度在范围内，而重铬酸溶液的吸光度都偏出范围0.01-0.02。我重新按要求配过溶液，但是还是不在范围内。
请大侠指点可能是那里的问题，谢谢！


楼主配制的是否为重铬酸钾溶液？如是，我记得国家计量院的检验人员告知，该溶液的配制很麻烦，对试剂，水和温度要求较严格。一般个人配制很难达到要求。遗憾的是，当时没有进一步问清细节。
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jixf_1114
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2009/12/1 23:12:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重铬酸钾是需要干燥恒重后称量的，60毫克到1升水中，还要加高氯酸1mol/L，1毫升，温度要20左右。
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zhoucy2009
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2009/12/2 10:41:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的回答！但是我们公司的SOP里面讲到了用0.005M 的硫酸去配置重铬酸溶液，并没有提到加高氯酸。
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beidou11
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2009/12/2 16:44:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比色杯是不是用石英的????
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beidou11
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2009/12/2 16:49:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有天平一定要用十万分之一的天平,配好要马上做,就是买标准物拆开也要马上做,才能准,否则超差是很容易的
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2009/12/2 19:17:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是的,操作过程应该没有什么问题.谢谢
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zhoucy2009
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2009/12/2 19:26:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beidou11(beidou11) 发表:
还有天平一定要用十万分之一的天平,配好要马上做,就是买标准物拆开也要马上做,才能准,否则超差是很容易的


要求是60 +/_ 0.25mg 用0.005M的硫酸溶液稀释,重新配置的溶液和久置的溶液,在操作过程中好像没有什么区别,只是在0.001位上有丁点波动.
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chenffff4
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2009/12/2 19:30:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦知道了。
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