hejiahuan回复于2009/12/02
可以先改变色谱分析条件试试。
比如:升高三路温度,或减小分流比,或增加样品的浓度等。
进口仪器上的分析条件,在国产仪器上要有所改动。
总之先找到不出峰的原因。
chengjingbao回复于2009/12/02
既然全是一样的,但仪器可不是一样的,检测器也不可能一样,检测灵敏度能不能测试下,万一是国产仪器灵敏低造成的呢。测量出的那个组分是否与进口仪器是否一致呢?
海边回复于2009/12/02
甾醇的沸点较高,将甾醇进行乙酰化或硅烷化等衍生化处理的原因,就是为了降低分析时的汽化温度和柱温。如果采用非衍生化处理直接进样的毛细管,就必须选择耐高温,低流失的毛细管柱。国标中测定甾醇采用甲酰胺作为酰化试剂。具体操作:
1酰化:溶解约10mg甾醇的毛地黄皂苷化物于0.5ml甲酰胺和二甲基甲酰胺混合物中,如有必要可加热。
2萃取:加入2.5ml正戊烷至冷却后的溶液中,盖盖后摇荡使之分层。使用清净的顶部戊烷层,其中含有释放出的甾醇,进行色谱分析。此溶液每ml约含1mg甾醇。