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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC-FID不出样品峰，在别的仪器上出峰

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海边
yxm0411
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2009/12/2 16:59:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甾醇的沸点较高，将甾醇进行乙酰化或硅烷化等衍生化处理的原因，就是为了降低分析时的汽化温度和柱温。如果采用非衍生化处理直接进样的毛细管，就必须选择耐高温，低流失的毛细管柱。国标中测定甾醇采用甲酰胺作为酰化试剂。具体操作：
1酰化：溶解约10mg甾醇的毛地黄皂苷化物于0.5ml甲酰胺和二甲基甲酰胺混合物中，如有必要可加热。         
2萃取：加入2.5ml正戊烷至冷却后的溶液中，盖盖后摇荡使之分层。使用清净的顶部戊烷层，其中含有释放出的甾醇，进行色谱分析。此溶液每ml约含1mg甾醇。
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安平
byron1111
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2009/12/2 21:44:06 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度高的样品如何？
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happy水中月
lianlxh
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2009/12/3 7:24:02 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加大进样的浓度看看有没有出峰？也有可能是灵敏度低没有检测到。还有就是你仪器衰减是否合适？
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雪妖
czj_1027
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2009/12/3 8:38:11 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器衰减用了各种档的都没有样品
温度升高了也没有样品峰
如果是色谱条件的问题那为什么在进口仪器上能检测，在国产仪器上就不能检测呢，也用过进样口检测器310°，柱温260°的都没有峰
如果是柱流速太快在色谱柱上没有保留，那我把柱流速降低了也没有峰
大家帮我想想吧
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今明后
jinminhou
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2009/12/3 8:53:42 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然条件都一致就要考虑故障机器上柱子的问题了。
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yigaozizi
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2009/12/3 9:49:08 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你装柱子装好了吗？进样垫会不会漏气啊？
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雪妖
czj_1027
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2009/12/3 10:18:59 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱都是一模一样的，现在换回去也是一样的出峰，再看看
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海边
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2009/12/3 13:52:17 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
色谱柱都是一模一样的，现在换回去也是一样的出峰，再看看

我认为是你分析的样品没有经过处理，因而没气化，所以不出峰。
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woa
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2009/12/3 14:10:08 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下仪器条件吧！
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雪妖
czj_1027
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2009/12/3 15:32:06 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是吧，条件也是一样的，虽然说国产仪器没有进口的好，也不能到这样的地步吧，我把进样口和检测器温度加高，出峰了，现在又换回265°再看看，
怎么就那么大差距呢
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