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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】看了很多文献，但对于摸条件这个过程越来越模糊。。。

浏览0 回复7 电梯直达
Allen
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发表于：2009/12/02 14:13:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了很多文献 各个不一样 对于条件的摸索 更加一头雾水

就比如说：走液相前的条件设定 其中提取溶剂的选择，提取方式的选择，流动相的选择，梯度的选择。。。。大多文献上的方法都是一项一项进行的，比如先确定了最佳的提取方式为超声提取，然后再去接着确定其他条件，可是，最佳提取方式是在其他条件都没确定的前提下确定的啊，这样的最佳是不是太没有说服力了。个人认为，理应设计一个正交试验才算正真的合理，不过想想这样的话，岂不是要设计一个七八维的正交，可能这也是不选择这种方式的原因吧，大家对于这是怎么看的呢？
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2009/12/2 14:56:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，期待高手回答、我也一头雾水、
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有水有渝
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2009/12/2 16:51:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用对照品来摸索出最佳分析条件，再用这个方法去选择最佳提取方法试试。
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2009/12/2 17:42:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
先用对照品来摸索出最佳分析条件，再用这个方法去选择最佳提取方法试试。


只能先用对照品大概摸一下，然后进样品，摸最佳条件。不然对照品摸好了，样品不是分离度不好就是峰形不好，很难弄得，尤其是中药复方制剂。个人见解。
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Allen
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2009/12/2 18:30:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjuan55(wangjuan55) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
先用对照品来摸索出最佳分析条件，再用这个方法去选择最佳提取方法试试。


只能先用对照品大概摸一下，然后进样品，摸最佳条件。不然对照品摸好了，样品不是分离度不好就是峰形不好，很难弄得，尤其是中药复方制剂。个人见解。

是啊 中药复方制剂真是很头疼的 光拿对照的话 不能充分说明问题啊
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/2 19:21:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是一个初步方法，首选要以对照品筛选初步方法，再用样品进行方法优化，如果直接上样品的话，难度不是一般的大。
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Allen
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2010/7/14 15:04:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
半年后来看这个帖子 仍旧一头雾水 尽管已经可以独自摸出完整的条件 但条理性仍比较混乱
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/14 16:46:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Allen(lwbcpu) 发表:
半年后来看这个帖子 仍旧一头雾水 尽管已经可以独自摸出完整的条件 但条理性仍比较混乱

总结一下：
1、以对照品初步选择色谱条件：色谱柱，流动相，检测波长，是否梯度等。
2、以样品为待测溶液，优化色谱条件，如改善梯度，加入流动相调节试剂等使各组分达到完全分离，峰形良好。
3、以优化好的色谱条件进行方法学验证，如精密度，准确度等。
4、使用符合方法学验证的方法，对样品的处理方式进行选择。同时可以根据不同的处理方法对色谱条件进行微调
5、选择好提取方式后，可能中间对方法进行了改进，需要再次对方法进行验证。
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