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主题：【求助】按GB/T23377-2009用岛津LC-10A做脱氢乙酸，标样不出峰

浏览0 回复8 电梯直达
remixmylife
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发表于：2009/12/08 20:15:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做糕点中的脱氢乙酸检测（实验室第一次做），按照GB/T23377-2009设置HPLC条件：流动相：甲醇+0.02M乙酸铵（10+90）
                                                                              检测波长：293nm；流速：1.0ml/min
                                                                              用的是Thermo的hypersil ODS C18柱

结果标样根本不出峰，在该出峰的时候出了一个拖得很长很长的圆头峰（汗，不知怎么描述好，就是没有峰型～）

换了新柱子，问题依旧；网上说用苯甲酸山梨酸的条件可以做出来，试了，也不行，还是那样的峰；标样应该没有问题，因为样品也是

同样的峰型；后来，流动相中的有机相试过各种梯度，在20+90时终于出来了一个峰，没有前拖，但是后拖非常严重，此后无论调流速调pH值还是调波长，基本上最好的情况就是有个尖峰，但是后拖尾非常严重～

做了两天了，问题还是没有解决……

请教有经验的前辈同人们，这种问题该怎样解决呢？

按理说国标的条件应该是可行的吧？
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2009/12/11 0:45:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的描述中来看，好象是流动相pH值的问题，建议重新配制流动相，可以用乙酸调到酸性（保证脱氢乙酸不解离），完全平衡柱子，试一试。
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2009/12/13 20:23:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ymeteor(ymeteor) 发表:
从你的描述中来看，好象是流动相pH值的问题，建议重新配制流动相，可以用乙酸调到酸性（保证脱氢乙酸不解离），完全平衡柱子，试一试。




试过的，用乙酸调到pH=3左右，还是一样的问题

后来加了三乙胺做扫尾剂，能出峰了，只是还有些拖尾。不知道是不是跟进样器的针口漏液有关，好像密封垫不行了。打算换了再试试看。
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nixiaolong
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2011/1/6 11:26:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用 c18 柱 做脱氢乙酸 确实拖尾很厉害 峰很宽 尝试用别的柱子吧
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wjzjs
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2011/1/24 17:06:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
你用 c18 柱 做脱氢乙酸 确实拖尾很厉害 峰很宽 尝试用别的柱子吧


这所谓别的柱子有什么具体建议吗？
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1818
xyhdcm2002
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2011/1/26 13:29:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[这所谓别的柱子有什么具体建议吗？

最好选用不同厂家的同一种类型的色谱柱进行比较！！
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luyu186
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2011/2/9 17:09:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别换流动相了，直接换柱子吧，这很明显是柱子的保留太强，可以考虑luna，gl等便宜点的柱子。
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2011/2/9 17:10:48 Last edit by luyu186
tcmxh74
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2012/11/7 20:42:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH大些，峰好看些
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zlp270272
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2014/4/30 10:52:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我现在也遇到了这样的问题，而且是柱子都有换不同牌子的，迪马，安谱等，请问你最后解决问题了吗？是如何解决的
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