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主题：【讨论】如何做好硅烷化

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hiablen
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发表于：2009/12/09 21:42:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠中有没有从事酯类物质硅烷化处理的同仁，请教一下如何做好硅烷化问题？
我的情况是从藻类提取的到甘三酯，进行硅烷化分析其中组成，因为硅烷化试剂比较昂贵，所以我加入的反应体系比较小才150-200ul左右，因此无法过膜，每次硅烷化后都是直接进样分析，但是检测结果显示硅烷化得到的样品比较脏，基线比较高，可能覆盖了一些痕量目标物。而且有个比较郁闷的问题是每次做出来的结果都不一样。请问大侠们如何怎样做好这个硅烷化前处理，让检测结果具有好的重现性呢？急盼高手！
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2009/12/9 22:26:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiablen(hiablen) 发表:
各位大侠中有没有从事酯类物质硅烷化处理的同仁，请教一下如何做好硅烷化问题？
我的情况是从藻类提取的到甘三酯，进行硅烷化分析其中组成，因为硅烷化试剂比较昂贵，所以我加入的反应体系比较小才150-200ul左右，因此无法过膜，每次硅烷化后都是直接进样分析，但是检测结果显示硅烷化得到的样品比较脏，基线比较高，可能覆盖了一些痕量目标物。而且有个比较郁闷的问题是每次做出来的结果都不一样。请问大侠们如何怎样做好这个硅烷化前处理，让检测结果具有好的重现性呢？急盼高手！


您这个硅烷化其实已经是衍生了，衍生结果的不确定性比较难解决，标准品的衍生还比较好做，一旦带基底就比较复杂了，因为本身衍生试剂是过量的，基底也会与衍生试剂反应形成复杂的干扰物。衍生后如果能进行一定的提取和净化才比较好。
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