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主题：【讨论】内标法中标样的纯度一定要大于试样吗？

浏览0 回复15 电梯直达
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发表于：2009/12/11 15:48:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，在内标法测定过程中，如果我用的标准物质纯度是99%的，而待测试样中待测物的纯度是99%以上的，那么会出现什么问题呢？是不是我测出的待测物纯度要大于100%呢？
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2009/12/12 13:11:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你的纯度是指含量吗？还是指归一化的峰面积？不过你说内标法使用标准物质修约的方法吗？还是标准物质是指内标物？
标准物质含量不一定很高的，比如一些药品97.5%98.5%都有，如果你上面说的是含量那么你测出的含量会超过100%的现象，我以前化验药品就开过多次100.5%含量的。
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2009/12/12 17:20:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sarge(sarge) 发表:
首先你的纯度是指含量吗？还是指归一化的峰面积？不过你说内标法使用标准物质修约的方法吗？还是标准物质是指内标物？
标准物质含量不一定很高的，比如一些药品97.5%98.5%都有，如果你上面说的是含量那么你测出的含量会超过100%的现象，我以前化验药品就开过多次100.5%含量的。

学习了
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xy200609
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2009/12/13 14:36:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质一般是越纯越好。
但如果纯度不高，只要保证含量准确，且不影响和干扰主峰响应还是可用的。
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symmacros
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2009/12/13 19:42:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般讲，内标法是比较准的方法，但有一定的误差，结果是在某一范围内。特别对纯物质的测定很难精确，如实际含量为99.0%的化合物可能的结果会是98.5或99.6或100.3%等。如果要测得物质及其杂质都能出峰的话，可用归一化法测定较好。
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1005ling
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2009/12/14 8:31:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sarge(sarge) 发表:
首先你的纯度是指含量吗？还是指归一化的峰面积？不过你说内标法使用标准物质修约的方法吗？还是标准物质是指内标物？
标准物质含量不一定很高的，比如一些药品97.5%98.5%都有，如果你上面说的是含量那么你测出的含量会超过100%的现象，我以前化验药品就开过多次100.5%含量的。

纯度是指含量，不是归一化峰面积。
标准物质不是内标物，是指待测组分的含量较高的样品。
现在我测出的含量能达到102.7%，
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2009/12/14 8:34:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般讲，内标法是比较准的方法，但有一定的误差，结果是在某一范围内。特别对纯物质的测定很难精确，如实际含量为99.0%的化合物可能的结果会是98.5或99.6或100.3%等。如果要测得物质及其杂质都能出峰的话，可用归一化法测定较好。

现在是用归一化法有杂质峰出不来，所以用的内标法。内标法又有问题了，，都不知道怎么办好了！
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美食城
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2009/12/14 10:48:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要根据进样的纯物质和相应的峰面积进行计算。所以不会出现大于100％的情况。
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ghb1978
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2009/12/14 13:17:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般讲，内标法是比较准的方法，但有一定的误差，结果是在某一范围内。特别对纯物质的测定很难精确，如实际含量为99.0%的化合物可能的结果会是98.5或99.6或100.3%等。如果要测得物质及其杂质都能出峰的话，可用归一化法测定较好。
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afei123
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2009/12/15 15:08:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假如待测物的纯度是99%以上的，用100%扣除杂质含量后通过计算获得的待测物含量最准确了。
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1005ling
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2009/12/15 15:44:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 afei123(afei123) 发表:
假如待测物的纯度是99%以上的，用100%扣除杂质含量后通过计算获得的待测物含量最准确了。

如果在样品中物质全部出峰的情况下是可行的，现在的情况是有些杂质检测不到。
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