2,在测定过程中,出峰位置提前
在8月份的时候,仪器在测样的时候经常出现硝基苯峰的位置前移,加标样后也是这样,硝基苯的理论出峰位置在-4.1V,正常的出峰范围在-4.0—-4.3之间。这下有的时候在-3.5左右就出峰了,每次都要手动标峰, 而且非常的麻烦,标的也不准确。到处查找原因,将汞也换过,参比电极的电解液也换过,Pt电极也给擦拭后,甚至还换了毛细管和针阀,都没有能够解决问题。这样的情况不是每次做样的时候都出现过,一直在找原因就是找不到。一天班组的一位师傅将移液管每次用的时候里面都没有能够完全烘干,就在库房里拿了几根移液管放在烘箱里一起用的(由于每天的样品都很多,用过清洗后,来不及烘干),这下是不是有什么发现了,立即让工人用原来的移液管和现在加的移液管分别来准备样品,看有什么变化,原来的移液管做样后出峰正常,后加的移液管出峰前移。这就奇快了,难道移液管出了问题。将两根移液管对比后发现,后加的移液管不准确,实际的体积比刻度要过量,这样每次做样时,样品池的总体积就比原来的多,在仪器参数不变的时候测量值是不准的。但是出峰提前的问题,一直也没有找到一个很好的理由来说服,总之,出峰位置前移的问题是解决了。