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主题：【求助】检测水中农药残留六六六滴滴涕时，各种同分异构体的峰重叠

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wangludaniel

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发表于：2009/12/14 21:08:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下我在做六六六、滴滴涕检测时，其同分异构体的出峰顺序混乱，而且都集中在一起，分不开，本人用的是毛细管柱，型号为1701的柱子，已经老化6个小时了，检测器是ECD的。柱前压调到很低，柱温也降了，但是所出的峰仍然分不开，我试着用各种同分异构体单独进样，但是出峰的保留时间差不多，这是怎么回事，柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃
我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱

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2009/12/14 23:38:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有条件换DB-1701，60米的柱子，分离情况应该会好些。

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我在故我思

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2009/12/15 11:31:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！“柱温是40℃ 检测器是40℃ 进样口是200℃”您是不是写错了？一般ECD的温度都得大于300度，柱箱的初始温度也过低了，一般在100度左右，进样口温度250度。

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wujidu

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2009/12/15 12:25:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器是40℃？应该是写错了吧！柱温初始温度50时没有问题的，一般都可以分开的

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yzguo

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2009/12/15 14:03:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用DB-1701柱子，6890条件：进样口：250；检测器：300；柱箱：160，5/min--220(10min),10/min--250(3min);柱流量：2ml/min.你可以参考试试。

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Last edit by yzguo

xinhaoqi

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2009/12/15 15:20:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangludaniel(wangludaniel) 发表:
请教一下我在做六六六、滴滴涕检测时，其同分异构体的出峰顺序混乱，而且都集中在一起，分不开，本人用的是毛细管柱，型号为1701的柱子，已经老化6个小时了，检测器是ECD的。柱前压调到很低，柱温也降了，但是所出的峰仍然分不开，我试着用各种同分异构体单独进样，但是出峰的保留时间差不多，这是怎么回事，柱温是40℃ 检测器是40℃ 进样口是200℃
我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱

楼主色谱条件写错了吧？
换HP-5试试

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wangludaniel

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2009/12/15 22:48:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你的提醒，我改过来了

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davidsure

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2009/12/17 11:34:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好，我平常做的也是中药材的六六六、滴滴涕检测。在实验过程中，我试过PP-DDT与PP-DDD同时出峰的现象，我通过更换衬管就能把这两个成分开了。
你可以尝试一下。
同时，我看你说同分异构体的出峰顺序混乱，而且都集中在一起，分不开，我建议你参照05版中国药典一部农药残留检测项下的有关条件实验。

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zqj722

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2010/1/11 13:06:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温怎么这么低啊？要不就是柱子不行了。

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liu2000123

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2010/1/12 18:28:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangludaniel(wangludaniel) 发表:
请教一下我在做六六六、滴滴涕检测时，其同分异构体的出峰顺序混乱，而且都集中在一起，分不开，本人用的是毛细管柱，型号为1701的柱子，已经老化6个小时了，检测器是ECD的。柱前压调到很低，柱温也降了，但是所出的峰仍然分不开，我试着用各种同分异构体单独进样，但是出峰的保留时间差不多，这是怎么回事，柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃
我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱

用HP-5的柱子，分离效果会好很多

“出峰顺序混乱”不知道该怎么理解

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