快速导航采购仪器提醒

农残检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 食品检测 > 农残检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】农残比对样品处理

浏览0 回复21 电梯直达

冰冻蓝玫瑰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2014/10/21 09:17:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

大家好，我们接到一个比对样品，基质为洋葱，我们的仪器是气相，检测器是FPD，现在要求检测甲胺磷和毒死蜱，问题是比对样品只有20-30ml液体，以前我们也没有做过洋葱样品，现在拿回来需要怎么处理呀？直接上机吗？回收率怎么做呀？请老师们指教。

推荐答案：雾非雾回复于2014/10/21

还是液体样品，难道是洋葱汁？建议用乙腈萃取，因为乙腈与水能互溶，如果感觉样液比较稠可以考虑再加入10-20ml水，乙腈的量至少要大于等于混合样液的体积，超声萃取即可（因为互溶没什么可均质的），然后加入7.0的缓冲液和盐（要饱和，如果之前有加水为了省事也可直接加盐），振荡，离心使乙腈与水层分离，取乙腈层，然后加入无水硫酸钠除水，旋蒸除去乙腈，用1：1丙酮正己烷洗瓶，过NH2或PSA柱净化，然后浓缩，定容即可。甲胺磷我们做的回收率一般在50%-60%左右。

回收率您只能用洋葱榨汁做仿真的基底来做加标回收了。

该帖子作者被版主 wjl0220加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

0
赞贴
21
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/10/21 9:57:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰冻蓝玫瑰(shiyunxiang) 发表:
大家好，我们接到一个比对样品，基质为洋葱，我们的仪器是气相，检测器是FPD，现在要求检测甲胺磷和毒死蜱，问题是比对样品只有20-30ml液体，以前我们也没有做过洋葱样品，现在拿回来需要怎么处理呀？直接上机吗？回收率怎么做呀？请老师们指教。

赞贴

拍砖

冰冻蓝玫瑰

禁止发帖修改昵称

ID：shiyunxiang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/10/21 10:06:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 冰冻蓝玫瑰(shiyunxiang) 发表:
大家好，我们接到一个比对样品，基质为洋葱，我们的仪器是气相，检测器是FPD，现在要求检测甲胺磷和毒死蜱，问题是比对样品只有20-30ml液体，以前我们也没有做过洋葱样品，现在拿回来需要怎么处理呀？直接上机吗？回收率怎么做呀？请老师们指教。

还是液体样品，难道是洋葱汁？建议用乙腈萃取，因为乙腈与水能互溶，如果感觉样液比较稠可以考虑再加入10-20ml水，乙腈的量至少要大于等于混合样液的体积，超声萃取即可（因为互溶没什么可均质的），然后加入7.0的缓冲液和盐（要饱和，如果之前有加水为了省事也可直接加盐），振荡，离心使乙腈与水层分离，取乙腈层，然后加入无水硫酸钠除水，旋蒸除去乙腈，用1：1丙酮正己烷洗瓶，过NH2或PSA柱净化，然后浓缩，定容即可。甲胺磷我们做的回收率一般在50%-60%左右。

回收率您只能用洋葱榨汁做仿真的基底来做加标回收了。

谢谢版主，拿样品的时候他们告诉我们，说样品是用正己烷饱和的乙腈提取的，这样的话还要处理吗？是不是我们的标准品也要用乙腈配制？

赞贴

拍砖