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主题：【求助】气质联灵敏度下降了，怎么再提高

浏览0 回复26 电梯直达
孤掌难鸣
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发表于：2009/12/16 09:15:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦5975c-7890a，使用1年半了，刚开始的时候  1 到  2 个 ppm  A物质都可以有很好的响应，但是现在配制的 A物质 的标准溶液，10ppm在全扫描下都几乎看不到，扫描范围从40-200，排除了载气基线干扰，基线绝对丰度1000不到，但是10ppm的基本不出峰，只可以在保留时间的位置点到特征离子，但是用作定性定量都不足够。
20ppm的还是可以做到定性定量的。那么现在我怎么可以提高灵敏度，附最今天的调谐报告。今天的是灯丝2，是今天才开始使用的。
暂时没有清洗离子源的试剂，也出了保修了，所以不能清洗离子源。
请大家帮忙看看还能有什么方法能够提高灵敏度，至少5ppm能检测出来就可以了


下面这个是去年10月的调谐报告，使用的是灯丝1，一直都是用灯丝1，直到今天才换的灯丝2
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yzguo
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2009/12/16 9:21:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.提高EM电压；2.采用SIM分析测定。
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ruan651209
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2009/12/16 9:47:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果调谐没有显示灵敏度下降，那么：

仪器的质谱灵敏度肯定没有下降，建议查其他原因。
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孤掌难鸣
gikees1984
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2009/12/16 9:49:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
1.提高EM电压；2.采用SIM分析测定。


但是sim不能定性，做质控的时候自己知道还可以，但是有外面的检测，就需要用到scan了

我做标准曲线都是用 增益电压，设置增益1.0，方便定量
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孤掌难鸣
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2009/12/16 9:54:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
如果调谐没有显示灵敏度下降，那么：

仪器的质谱灵敏度肯定没有下降，建议查其他原因。


灵敏度已经下降了， 推斥极电压已经接近自动调谐的最大值，m/z 502 相对丰度已经小于3%了，都说明了灵敏度已经下降了

附上去年10月的一次调谐报告
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Last edit by gikees1984
文明三峡
sx_wenming
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2009/12/16 10:00:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从调谐报告看，69的丰度只40几万，应是比较低，有可能是离子源脏，或校正气量有点少，建议加点校正液再做调谐，如还是很低，可能是灯丝发射能量的问题，灯丝寿命一般也就一至二年，更换灯丝再试试。
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孤掌难鸣
gikees1984
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2009/12/16 10:17:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三峡文明(sx_wenming) 发表:
从调谐报告看，69的丰度只40几万，应是比较低，有可能是离子源脏，或校正气量有点少，建议加点校正液再做调谐，如还是很低，可能是灯丝发射能量的问题，灯丝寿命一般也就一至二年，更换灯丝再试试。


调谐液应该是足够的，现在看其液面还接触着插入管，感觉大约才使用了10%（与开始比较），灯丝是今天才换的灯丝2
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文明三峡
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2009/12/16 10:28:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把离子源洗洗试试。
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孤掌难鸣
gikees1984
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2009/12/16 10:51:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三峡文明(sx_wenming) 发表:
把离子源洗洗试试。


试剂还在申请，没有买回来，暂时洗不了
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ruan651209
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2009/12/16 11:41:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就是说一年半内未清洗离子源，有点服了U呢。
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天天洗碗
binglang1985
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2009/12/16 12:09:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电子倍增器电压太高了吧，离子源好像应该清洗了，而且水峰，氮气峰，氧气峰也有点稍高，是不是有地方漏气啊
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