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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】测定饮用水中的卤乙酸

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maoer6263

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发表于：2012/04/24 19:49:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二氯乙酸国标中加各种试剂的作用是什么啊？我怎么进样后有ms检测的好多峰，用ecd检测不到峰呢？请各位帮帮我，谢谢

该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励新手发帖。

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2012/4/24 20:00:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是那个国标，什么编号？大致都加入那些试剂？

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maoer6263

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2012/4/25 8:55:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是那个国标，什么编号？大致都加入那些试剂？

你好！是GB/T5750.10-2006中的9
检测饮用水中的二氯乙酸
衍生化方法是
取25ml水样于50ml萃取瓶中，加入2ml浓硫酸，摇匀，迅速加入3g无水硫酸铜，摇匀。再加入10g无水硫酸钠，摇匀。然后加入4.0ml含内标1,2-DBP的甲基叔丁醚，震荡，静置5min。取上层清夜3.0ml至另一16ml衍生瓶中，加入新鲜配制的硫酸-甲醇溶液，在50度加热块上衍生120min左右，取出衍生瓶，冷却到室温后逐滴加入4ml饱和碳酸氢钠溶液，塞上塞子，震荡并注意放气，最后取上层清夜1ml-1.5ml至萃取瓶中，加少量无水硫酸钠，取2ul上清液进气相色谱。
我们的气相柱子有HP-5和DB1701
检测器有ECD和MS

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jerryqin

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2012/4/25 20:16:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加入浓硫酸，调节pH，使卤乙酸以酸的形式存在。加入无水硫酸铜，变成蓝色溶液，容易辨别分层。加入无水硫酸钠，盐析作用。甲基叔丁基醚是萃取剂。硫酸甲醇溶液作为衍生试剂，使萃取到甲基叔丁基醚相的卤乙酸衍生为对应的甲酯。
ECD检测不到，MS检测到很多峰，可能萃取效率低、衍生反应没有成功。

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maoer6263

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2012/5/2 21:06:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jerryqin(jerryqin) 发表:
加入浓硫酸，调节pH，使卤乙酸以酸的形式存在。加入无水硫酸铜，变成蓝色溶液，容易辨别分层。加入无水硫酸钠，盐析作用。甲基叔丁基醚是萃取剂。硫酸甲醇溶液作为衍生试剂，使萃取到甲基叔丁基醚相的卤乙酸衍生为对应的甲酯。
ECD检测不到，MS检测到很多峰，可能萃取效率低、衍生反应没有成功。

谢谢正在不断试验中，相当的悲剧啊

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