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主题：【原创】乙腈，欺骗了我多年！

浏览0 回复79 电梯直达
guangdongzai1
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发表于：2009/12/18 11:44:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从接触液相开始，受教科书的影响，说“乙腈的溶剂强度较高，粘度较小，且截止波长（190nm）较甲醇（205nm）的短，更适合于利用末端吸收的检测”，让我认为乙腈更适合液相。平时实验中，乙腈和甲醇的使用是不分上下的，而一直使用甲醇保存色谱柱就让我纳闷，为什么不用乙腈呢？现在工作了，知道了乙腈的价格较高，难道是价格的原因吗？
    直到最近才找到令自己满意的答案。一次工作时，用液相测他唑巴坦的含量，配流动相时，规定为加入乙腈后调节pH，而自己误操作，先把缓冲液的pH调好后再加入乙腈，结果实际pH值与目标值差了2.0。我之所以为那么做，是觉得乙腈不会解离氢离子，也不会与所配溶液反应，pH应该不会发生变化。下班后，一查才知，HPLC级的乙腈可能呈碱性，超过了色谱柱的使用范围。如果这样，生产的乙腈的规格就太垃圾了。
    别人说测过乙腈的pH为12，等我上班时我也测测看，有这么夸张吗？！
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老多_小多
emoc98311
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2009/12/18 11:51:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC级的乙腈可能呈碱性，超过了色谱柱的使用范围?

谁说的,那么用纯乙腈就不能做流动相了,这不是矛盾吗?
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guangdongzai1
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2009/12/18 12:29:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多(emoc98311) 发表:
HPLC级的乙腈可能呈碱性，超过了色谱柱的使用范围?

谁说的,那么用纯乙腈就不能做流动相了,这不是矛盾吗?


谢谢关注！呵呵
我觉得从调pH这件事是可以说明我所用的乙腈（天津康科德）呈碱性的，具体多少，我好想现在就上班去测它。。。
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guangdongzai1
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2009/12/18 12:36:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老多，哈哈，我一看到“老多”就觉得眼熟。我看过你关于操作waters的成长日记，崇拜！！向你学习！
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nnsss
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2009/12/18 13:34:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的浓度不一样了,
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zqxc29401
tjjrh
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2009/12/18 15:28:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是个尖锐的标题，虽然我也有同样的感觉。

1.我马上去测了一下乙腈的pH值，Merck的HPLC乙腈pH=9.3并有缓慢下降，分析纯的乙腈pH=8.8并也缓慢下降，但依稀记忆中pH是氢离子浓度的负对数，纯的有机溶剂怎么会有氢离子？

2.总觉得色谱纯和分析纯的试剂的区别，应该是纯度高点杂质少点，还有就是紫外吸收少点，但完全不是这么回事。首先发现分析纯的甲醇与水1：1混合时混的，而色谱纯的是清的，还试了好几批此次没搞懂是咋回事。其次是我们做甲醛分析时是用苯肼显色后液相分析的，有一次突发想觉得进样量只有1ul，用分析纯乙腈定容样品后分析，发现有个很大的空白值，排除了所有能想到的因素包括柱子，还是没有发现原因，昨天有个同时冒了一句，会不会是分析纯的乙腈带进去的，虽然觉得不会是，但实在没有别的想法了，试了一下，却就是，差点晕倒。
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hujiangtao
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2009/12/18 15:41:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是这么回事 受教了
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/18 15:59:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈“N”上有孤对电子，属于路易斯碱，所以呈碱性很正常，但不会超出色谱柱范围，好像用玻璃电极直接测有机相的PH不是很准。
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zqxc29401
tjjrh
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2009/12/18 16:16:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我马上去测了一下，Merck的HPLC乙腈pH=9.3并继续缓慢下降，分析纯的乙腈pH=8.4也继续缓慢下降。但记忆中pH应该是氢离子浓度的负对数，纯的有机溶剂哪来的氢离子？pH又代表什么呢？

说到受骗可能只能怪自己，这是对我自己说的，因我也有受骗上当的事。
1.    一直以为分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者的纯度高点，杂质少点，最主要的是前者中有的紫外吸收杂质更少，可不想不是这么回事。我们用苯肼显色后HPLC测甲醛的含量，以前一直正常，可最近不知为什么出现了一个很明显的空白值，排除了可以想到的所有的可能性还是一无所获，很是郁闷，昨天有个同事突发奇想，说会不会是分析纯乙腈带进去的，因为我们为了节约色谱纯试剂的使用，用分析纯乙腈对样品进行定容想进样量只有微升级，应该不会有影响，好多实验都是这么做也没发现有异常，但这次是死马当活马医了，就试了一下，居然就是该死的分析纯乙腈带进去的，当时我差点晕过去。
2.    也是觉得分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者纯度高点，但发现分析纯的甲醇与水1：1混合时是混的，而色谱纯的是清的，至今没想清楚。
恨是郁闷！！！


电脑出现故障，说是不能响应，结果发了一次又一次，却都发出去了，结果发了三次，抱歉！！！
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Last edit by tjjrh
东风恶
YJYQXCYS
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2009/12/18 17:46:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵！天津的！
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happy王子矜
wangzijin
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2009/12/18 21:16:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH计测定的含有有机相的pH值都不靠谱。一般情况下，pH电极里面的保护液都是盐的水饱和溶液，测有机物的时候电解什么的都不是正常规律，根据pH判定没根据。

乙腈的碱性强度对硅羟基没有任何威胁，就算pH值到9或者更高，那也只是因为浓度比例太大。一钥匙的蜂蜜比一加仑醋能吸引更多的苍蝇。


分析纯的乙腈是比色谱级的在低波段吸收更大，不过也只是国产试剂才这么明显，好多假冒的默克的乙腈都是进口的工业级的分装，除了机械杂质和偶尔有鬼峰，整体品质比国产色谱级的还好用一些。

另外，流动相和溶解稀释液里面的含氧量也会引起本底的变化，楼主的情况也许是冤枉了试剂也不一定。因为流动相大部分都会脱气或有在线脱气机，但是样品溶剂脱气的不多，大家普遍不太注意。
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