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主题：【求助】这个UPLC的柱子是不是坏了

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m3167608
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发表于：2016/12/06 16:16:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我跑的标品是花色苷 一种黄酮类物质 UPLC流速是0.3 流动相是纯乙腈  柱子是WATERS ACQUITY UPLC BEH C18 1.7um（这跟柱子pH范围在1-12）的柱子 是一根新柱子 
      我做过不对的地方交流相用过 3%甲酸（0.1% TFA)的水溶液做过流动相 还有用纯水相冲过柱子（酸度较大，冲过几次） 现在用这个柱子跑标品 出来这样的峰 以前刚用的使用峰很好  重复过几次 峰都差不多一样 还有 跑标品之前 用过70%纯水乙腈 和纯乙腈冲过柱子
        请问大侠们 这跟柱子是不是被我整坏了 还可以补救吗？
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夏天的雪
bingwang228
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2016/12/6 16:19:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能，为何用这么大浓度的酸
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山河永寂
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2016/12/6 16:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用酸度太大，避免用纯水相，否则很容易出现色谱柱填料塌陷。恢复方法可尝试纯有机相长时间冲洗，等度流速由低至高。先用0.1冲洗2h,然后0.2冲2h,然后0.3冲2h,最后再跑两个全梯度。做一下样品，观察峰形、分离度、塔板数等指标。
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m3167608
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2016/12/6 17:35:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 山河永寂(v3143230)发表:使用酸度太大，避免用纯水相，否则很容易出现色谱柱填料塌陷。恢复方法可尝试纯有机相长时间冲洗，等度流速由低至高。先用0.1冲洗2h,然后0.2冲2h,然后0.3冲2h,最后再跑两个全梯度。做一下样品，观察峰形、分离度、塔板数等指标。
请问 这个有可能是柱子有点脏吗？
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牛一牛
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2016/12/7 6:33:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真的是坏了，
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夏天的雪
bingwang228
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2016/12/7 8:40:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3167608(m3167608) 发表:
请问 这个有可能是柱子有点脏吗？
不是没有可能，如果样品处理的不是很好有可能会产生筛板堵塞，但是出峰不会这么奇怪，不过可以试试清洗筛板
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GF9527
lilytrue2003
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2016/12/7 8:47:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待后续结果
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有水有渝
xky0230699
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2016/12/7 9:02:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先问一下工程师吧，看看能不能反冲，拆筛板是最后的办法，处理不好拆了可能自己难修复。
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2016/12/7 15:51:32 Last edit by xky0230699
hujiangtao
hujiangtao
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2016/12/7 15:49:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是柱子塌陷了
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水中冰01
v2853943
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2016/12/8 9:35:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子塌陷了
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普通用户1103
v3117737
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2016/12/15 9:28:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这款柱子还蛮贵的，下次要买这款柱子可以找我，价格美丽
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手机版： 这个UPLC的柱子是不是坏了
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